微波消解样品-冷原子吸收光谱法测定鱼粉中微量汞

以微波溶样技术消解样品,采用正交试验设计优化冷原子吸收光谱法测定汞的试验条件,并对微波消解条件和共存离子的干扰进行了试验。试验表明：汞含量在30μg·L^-1范围内服从比耳定律,方法的检出限为0．13μg·L^-1,相对标准偏差为2．6％,回收率为97．6％～106．8％。     

FAAS测定SDS微柱富集钙盐中微量铜、铁、铅、镍和钴

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC)作螯合剂 ,负载了十二烷基硫酸钠 (SDS)的氧化铝柱富集 ,火焰原子吸收光谱法 (FAAS)测定钙盐试剂中微量元素。对富集和光谱测定条件进行了优化。在 p H=1— 6范围内 ,SDS完全吸附在氧化铝表面 ,形成胶束。p H2— 7时 ,APDC螯合物能定量吸附在氧化铝负载微柱上 ;在 2 m L/min洗脱速率下 ,以 2 m L HNO3 溶液 (5 mol·L-1)可定量洗脱     

溶剂热法合成无水NaBiO3多晶粉末

Anhydrous NaBiO₃ polycrystal powders have been prepared through a new process in which the alkoxides were used as precursors and the parent ROH as medium. The influences of precursors and medium for products were investigated. The reducibility of Bi(Ⅲ) in solvthermal process and the morphology of NaBiO₃ powders were studied.     

低温熔盐中电沉积Sm-Co合金膜及其磁性能

在353 K的尿素-乙酰胺-NaBr-KBr熔体中, 用恒电位电解法在Cu基片上制备了Sm-Co合金膜. 利用循环伏安法研究了熔体的电化学行为. 电化学实验结果表明, 在Pt电极上, Co(II)+2e→Co(0)是一步完全的不可逆反应; 测得CoCl2-尿素-乙酰胺-NaBr-KBr熔体中, Co(II)在Pt电极上的传递系数α=0.31, 扩散系数D0=4.78×10^-5 cm2·s-1; Sm(III)难以单独沉积, 但能被Co(II)诱导共沉积, 在不同阴极电位下制备出不同Sm含量的非晶合金膜. 用等离子发射光谱仪(ICP)检测薄膜成分, 用SEM观察了薄膜的表面形貌结构, 用XRD和振动样品磁强计(VSM)分析样品退火前后的晶相和磁性能变化特征. 结果表明, 在923 K进行退火30 s后Sm-Co薄膜由非晶转变为多晶结构, 并以hcp晶相结构为主; 退火和Sm含量对Sm-Co合金膜的磁性能有重要的影响.     

石墨炉原子吸收法测定中药百里香中微量镉

百里香(ThymusSerpyllumL.)异名地椒、地花椒、山椒等,属唇形科小灌木植物。我国主要分布在西北、河北、内蒙古和东北等地,可全草入药。主治小儿百日咳、风寒咳嗽、胃痛、泄泻、外伤疼痛、牙疼等疾病[1,2]。本文以NH4H2PO4为化学改进剂,GFAAS法直接测定百里香中微量镉。对化学改进剂及其用量,石墨炉工作条件以及共存离子的影响等进行了研究。优化实验条件下,精密度(RSD)2 2%,检出限0 6pg,试样加入回收率96 5%～106%,测定值与参考值基本符合。1　实验部分1 1　仪器及操作条件180 50型原了吸收光度计(日本日立公司),170 0126型自动…     

2,3-二溴甲基喹喔啉与C60的Diels-Alder反应

Ｃ60 是富勒烯家族的一员[1] 。Ｃ60 分子的发现是Ｈ .Ｗ .Ｋｒｏｔｏ和Ｒ .Ｅ .Ｓｍａｌｌｅｙ等人于 1 985年 ,在氦气流中以激光蒸发石墨 ,从而获得以Ｃ60 为主的质谱图的 ,并在实验室制得了Ｃ60 分子[2 ] 。 1 990年德国科学家Ｋｒａｔｓｃｈｍｅｒ,Ｗ和美国科学家Ｈｕｆｆｍａｎ ,Ｄ .Ｒ .等用电弧法克量级制备Ｃ60 获得成功[3] 。从此 ,世界范围内掀起了一股Ｃ60 的研究热 ,对Ｃ60 进行各种化学修饰更是化学家的热门课题 ,经化学修饰的Ｃ60 衍生物具有潜在的应用前景。近几年 ,Ｃ60 化学反应的研究十分活跃 ,氧化反应、还原反应、聚合…     

花卉微量元素含量分析及测试条件研究

研究了火焰原子吸收分光光度法 (AAS)对花卉的微量元素钙、镁、钴和钾的测定方法 ,为花卉的货架保鲜研究提供参考数据。系统考察了燃助比、燃烧器高度、元素空心阴极灯的灯电流和光谱通带等测试条件对这几种被测元素的影响。实验表明 ,在选定实验条件下 ,Ca在 0～ 5 0 μg·mL-1,Mg在 0～ 80 μg·mL-1,Co在 0～ 4 μg·mL-1,K在 0～ 12 0 μg·mL-1范围内均符合比尔定律 ,相关系数 (r)为 0 9975～ 0 9995。方法操作简便、快速、选择性好 ,准确度和精密度都能满足分析要求。该法用于玫瑰和月季两个花卉品种的分析 ,结果令人满意 ,方法回收率在 97%～ 10 4 %之间 ,相对标准偏差为 1 2 %～ 2 3%。     

反式-5,1O,15-三芳基-5,1O,15-三羟基-1-氢-三苯并[a,f,k]三茚的合成与从头算结构分析

合成了两个具有三个羟基的新型主体分子反式－5,10,15－三芳烃－5,10,15－三羟基－1－氢－三苯并[a,f,k]三茚（芳基分别为苯基和－萘基）,并通过从头算对其及其异构体的结构进行了分析,结果发现当芳基为苯基时,其顺式异构体分子印环中所有原子不完全处于共平面,而其反式异构体和1－萘基的顺反异构体均处于共平面。     

低锑砷合金中微量元素的测定

研究了火焰原子吸收光谱法测定低锑砷合金中微量元素含量的最佳测量条件,包括燃助比,燃烧器高度,灯电流,光谱通带以及基体元素对测定的影响,实验表明,在选定实验条件下,Cu,Ag元素欲望在0－4mg/L,Sb元素含量在0－80mg/L范围内均符合比尔定律,相关系数（r)为0．9979－0．9987,方法简便,快速,选择性好,该法用于低锑砷合金中微量元素Cu,Ag,Sb的测定,结果令人满意,方法的回收率为91－97％。相对标准偏差为1．1％－2．4％。