氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的痕量锗

用微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法测定了3种富硒茶中微量锗的含量，考察了仪器工作条件、样品酸度、载流酸度、硼氢化钾和增敏掩蔽剂酒石酸的用量等因素对荧光强度的影响。结果表明，在最佳工作条件下，0～80μg·L^-1内线性关系良好，相关系数0．9999，检出限0．0389μg·L^-1，标准相对偏差0．80％，加标回收率90．4％～104．5％。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定豆制品中铅

豆制品试样置于微波消解罐中用硝酸及过氧化氢在MDS-2002A型微波消解仪中消解,所得试样的稀硝酸溶液,在加入硝酸铵后直接进样作石墨炉原子吸收光谱法测定。硝酸铵的加入除作为基体改进剂外,还能起提高灰化温度和消除氯化钠干扰的作用。对仪器的工作条件,特别是石墨炉工作程序的参数,包括烘干时间、灰化及原子化温度等进行了试验并予以优化。所选用的分析谱线的波长为283．3nm,在所测得的峰高积分值与铅的质量浓度在2～80μg·L^-1范围内呈线性关系。方法的检出限（S／N=3）为0．1μg·L^-1。以豆制品样品为基体加入铅标准溶液做方法的回收试验,测得回收率在94．0％～102．0％之间。     

应用液-液色谱联用技术在线富集测定环境水中西维因和抗蚜威的残留量

为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测。分析中用YWG-C18（10mm×4．6mm,10μm）和YWG-C18（150mm×4．6mm,10μm）依次作为富集柱和分离柱,以体积比45比55混合的甲醇与水的混合溶液作为流动相,其流速为1．0mL·min^-1。选定紫外光度检测的波长为228nm,试样溶液在富集柱上的流速为5．0mL·min^-1。此外,对渗漏体积等参素也作了试验,分析信号值与两农药的质量浓度在0．04～1．0μg·L^-1范围内呈线性关系。测得方法的检出限（S／N=3）为0．008μg·L^-1（西维因）和0．014μg·L^-1（抗蚜威）,回收试验的结果在93％～119％之间。还对日内和日间精密度进行了试验,测定西维因的日内精密度为1．3％～20．0％,日间精密度为2．39／6～22．2％,测定抗蚜威的日内精密度为2．0％～10．8％,日间精密度为2．2％～5．8％。     

流动注射-化学发光法测定片剂中左炔诺孕酮含量

在酸性条件下,高锰酸钾与亚硫酸钠能够产生较弱的化学发光,而左炔诺孕酮能够增强该化学发光强度。在一定浓度范围内,增加的发光强度与左炔诺孕酮的浓度呈线性关系,由此建立了一种测定左炔诺孕酮的流动注射化学发光方法。方法的检出限（S／N=3）为6．4μg·L^-1,线性范围为0．01～0．5mg·L^1-和0．5～5．0mg·L^-1,对0．1mg·L^-1左炔诺孕酮平行测定11次,其相对标准偏差为4.3％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铌中微量钽

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法,采用标准加入法对高纯铌中微量钽进行测定。当铌的质量浓度为10g·L^-1时,钽的测定范围为50-500μg·g^-1,回收率为101％～103％,相对标准偏差（n=6）为4.0％～7.3％。     

固相微萃取-气相色谱法测定橙汁中残留有机氯杀虫剂

自制碳纳米管涂层萃取探头,顶空目相微萃取-气相色谱法测定橙汁中有机氯杀虫剂六六六和滴滴涕,优化了影响萃取效率的因素：萃取时间和温度、离子强度、有机溶剂、顶空体积、pH和样品的稀释度等。在0．05～6．0μg·L^-1范围内呈线性关系,方法的检出限在0．003～0．022μg·L^-1之间。该方法用于橙汁样品的测定,对不同的杀虫剂,加标回收率为71．0％～131．0％,相对标准偏差小于10％。     

吹扫-捕集/气相色谱-质谱联用法测定城市饮用水中挥发性卤代烃

采用吹扫-捕集器富集了城市饮用水样中11种挥发性卤代烃,经气相色谱法分离后用质谱法选择性离子监测模式进行定量测定,所测定的卤代烃,除含量相对较高的三氯甲烷外,线性范围在0．04～11．0μg·L^-1之间;检出限（S／N=3）均小于6pg·L^-1。对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在85．6％～126．1％之间,相对标准偏差（n=7）在2．06％～3．87％之间。     

微柱富集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼

提出和制备了一种负载苯基荧光酮（PF）的滤纸纤维柱,用于石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼的预富集。试验表明：在pH2．0时,控制待测液流速在2．0mL·min^-1以内,可定量富集钼（Ⅵ）,饱和吸附量为25．2μg·g^-1。用流速1．0mL·min^-1的氨水（3＋97）2．0mL,可将5．0μg钼（Ⅵ）从吸附柱上定量洗脱。对国家地质标准物质GSS5和GSR1的分析结果表明,该方法可靠。测定了人工合成锌样、铜精矿中痕量钼,方法的检出限为1．01μg·L^-1,回收率为92．0％～103．0％。     

流动注射化学发光法测定青霉胺

在酸性条件下高碘酸钠氧化过氧化氢产生弱发光,青霉胺的加入能大大增强此弱发光,据此,建立了流动注射化学发光法测定青霉胺的方法。该方法的线性范围为1．0×10^-6～8．0×10^-4mol·L^-1,检出限为5．6×10^-7mol·L^-1,对8．0×10^-5mol·L^-1的青霉胺进行7次平行测定,其相对标准偏差为1．9％。已应用于青霉胺片中青霉胺含量的测定,结果与中国药典法测得值一致。在青霉胺片中加入6×10^-5～2×10^-4mol·L^-1青霉胺标准进行回收试验,测得回收率在97．8％～104．4％之间。对化学发光反应的化学机理也作了简要探讨。     

离子色谱法测定环丁砜中痕量阴离子

采用离子交换树脂处理除去样品中杂质干扰组分,很好地消除了基体效应。以Dionex AS9-HC作为分离柱,AG9-HC作为保护柱,9mmol·L^-1碳酸钠溶液作为淋洗液,抑制电导检测。离子色谱法测定环丁砜中氯离子、硝酸根、硫酸根阴离子,检出限分别为14,39,54μg·L^-1,方法的回收率在104.2％～123．2％之间。