阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸中游离氨基酸

建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件,优化了固相萃取条件,最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下,进行了加标回收实验,回收率在71.2%~120.9%之间,相对标准偏差为0.8%~10.4%。18种氨基酸的检测限为0.07~5.00μg/L。方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。     

ICP-AES测定寿胎丸生药及煎煮液中的多种微量元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定寿胎丸生药、单煎液、复煎液中多种微量元素,并考察了寿胎丸煎煮液中多种微量元素的溶出情况.实验结果表明,菟丝子、川断、桑寄生、阿胶等生药材经硝酸-双氧水体系消解,水煎液经硝酸-高氯酸体系消解,样品均可消解完全,满足ICP-AES检测的要求.相对标准偏差为0.01％-7.06％,加标回收率为80.7％-119.0％,方法能满足实际样品测试要求.寿胎丸煎煮液中含有K、Na、Ca、Mg、P、Al、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、Cr、Sr、Cd、Ni、Pb等16种元素,As、Be、Li、V4种元素未测出;其中K、Na、P、Mg、Mn、Co元素的溶出率相对较高.