液相色谱-电雾式检测器同时测定生物缓冲溶液中盐酸胍与氯离子含量

提出了液相色谱法测定生物缓冲溶液中盐酸胍与氯离子含量。以Acclaim Trinity P1色谱柱(3.0mm×100mm,3μm)为分离柱,乙腈和0.020mol.L-1乙酸铵溶液按30比70混合(用乙酸调节pH至5.0)为流动相进行淋洗,用电雾式检测器检测,雾化器温度25℃,采样频率5Hz。盐酸胍和氯离子的峰面积与质量浓度均在0.20～5.00g.L-1范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)分别为0.005,0.001g.L-1。采用标准加入法做回收试验,盐酸胍和氯离子的平均回收率分别为96.0%和92.5%,相对标准偏差(n=7)均小于1.0%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种紫外吸收剂

建立了高效液相色谱法准确、快速、灵敏测定化妆品中11种紫外吸收剂的方法。采用C18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸作为流动相,311 nm作为检测波长,在11.5 min内完成11种紫外吸收剂的基线分离。在优化的实验条件下,目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和1.20%;另外,所有目标化合物的检出限均低于2.24 mg/L,并在5~500 mg/L内均具有良好的线性关系(R2>0.9990),样品加标回收率为77%~116%。上述结果表明,本方法具有简便、准确、灵敏的特点。对两种不同化妆品中2-羟基-4甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、对-氨基苯甲酸等11种紫外吸收剂的测定结果表明,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、水杨酸-2-乙基己酯、3,3,5-三甲基环已烷水杨酸酯4种紫外吸收剂在具有防晒功能的化妆品中较为常见,其中3,3,5-三甲基环已烷水杨酸酯在所测化妆品中浓度最高。     

采用柱后抑制器技术降低流动相中三氟乙酸对质谱信号抑制作用的研究

研究柱后抑制器(CSRS)技术有效降低流动相中三氟乙酸(TFA)对质谱信号的抑制.采用双三元液相系统,左泵以反相模式分离细胞色素C酶解肽段(流动相含0.1%TFA,流速0.25 m L/min),柱后选择CSRS作为抑制器.同时右泵提供碳酸氢铵(浓度为0.05 mol/L,流速1.00 m L/min)作为再生液.碳酸氢铵和三氟乙酸在抑制器CSRS中通过阴离子交换膜进行离子交换,降低流动相中TFA离子抑制效应,提高肽段在质谱上的响应(S/N提高1~16倍).采用柱后抑制器技术对硫酸依替米星主成分及杂质进行定性分析(0.2 mol/L TFA),流动相经过抑制器后由强酸性变成中性,实现样品在LC和MS之间无缝连接分析.     

高选择性高效液相色谱-电化学检测法测定丹参中5种酚类物质

发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC-ECD）方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH（2.8）、较低的缓冲盐浓度（20 mmol/L NaH₂PO₄）和较缓的乙腈梯度下,以0.2 mL/min流速可为5种酚类的分离检测提供较好的分离度和较高的检测灵敏度。在获得优化的分离参数后,将其用于14批丹参药材中5种酚类物质的定量分析。结果表明,该方法可获得较好的回收率（>95%）、较宽的线性范围（高达4个数量级）、较好的重复性（RSD<4.01%）和较高的灵敏度（咖啡酸的LOQ低至1.5μg/L）。与紫外检测方法相比,ECD检测方法具有更高的选择性,可减少非抗氧化活性的物质的干扰。     

顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中6种有机胺的含量北大核心CSCD

提出了顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中甲胺、乙胺、二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等6种有机胺含量的方法。土壤样品在顶空瓶中经盐酸溶液提取,加入一定量的氢氧化钠溶液、氨水,然后在顶空进样器中于80℃平衡30 min,使气液两相达到动态平衡。采用CP-Volamine色谱柱对目标物进行分离,质谱仪检测,外标法定量。结果显示:6种有机胺的质量浓度在一定范围内与其对应峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.00033~0.18 mg·kg^(-1);混合标准溶液中6种有机胺测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.7%;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~108%;方法用于5种不同类型实际土壤样品分析,两种土壤样品中检出三乙胺,检出量为11.3,391 mg·kg^(-1)。     

柱后补偿-液相色谱-电喷雾式检测器测定饮料中的三氯蔗糖

A method was developed for the determination of sucralose in soft drink by liquid chromatography ( LC) tandem a charged aerosol detector( CAD) with post column compensation. The results showed that the...     

反相高效液相色谱-串联质谱法测定母乳及奶粉中核苷和核苷酸的含量

建立了反相高效液相色谱-串联质谱法测定母乳和婴幼儿奶粉中5种核苷和5种核苷酸含量的方法。样品经温水溶解后,选择0.5%乙酸沉淀蛋白,并用超滤离心管离心过滤大分子物质;采用键合较长碳链的Acclaim C30色谱柱为分析柱,以20 mmol/L醋酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,流速0.4 mL/min,温度15℃,紫外检测波长260 nm,采用电喷雾正离子模式进行电离,选择反应监测模式进行检测,外标法定量分析。结果表明,核苷和核苷酸在12 min内达到基线分离,在0.02~100 mg/L范围内,线性关系好,相关系数R>0.999,方法检出限0.1~0.2 ng,其中CMP,UMP,GMP,U,AMP在1,10和50 mg/L加标水平下的平均回收率在85.2%~104.7%之间,峰面积RSD在0.7%~2.0%之间(n=6),核苷C,I,G,A和核苷酸IMP在0.5,5和10 mg/L加标水平下的平均回收率在85.08%~103.7%之间,峰面积RSD在0.6%~1.7%之间(n=6)。应用本方法定性和定量分析母乳和婴幼儿奶粉中核苷和核苷酸的含量,并且对紫外和质谱测定的结果进行比较,基本一致。     

高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的含量及其生物有效性的评价

取土壤样品10.000g两份,其中一份用10mL甲醇超声提取30min使其所含6种邻苯二甲酸酯(PAEs)[包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)]溶于甲醇中。于提取液中加入硫酸镁和氯化钠,离心3 min。取上清液,定容至10.0mL。经0.45μm滤膜过滤,取滤液按色谱条件进行测定。以Zorbax Eclipse C18色谱柱为固定相,以不同比例的乙腈(A)和水(B)的混合液为流动相进行梯度洗脱,并用紫外检测器于245nm处测定。上述6种PAEs的质量浓度均在0.10~10.0mg·L^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限在0.01~0.04mg·L^-1之间。另一份样品先用10mL胃液在37℃振荡提取1h,用碳酸氢钠调节消化液pH至7.0,加入55.0mg胆汁盐和15mg胰液素,在37℃振荡提取2h,完成体外胃肠模拟处理。经离心3min,取上清液,按上述方法加入甲醇提取,并用高效液相色谱法进行测定。所得结果表明:PAEs的脂溶性越高,其生物有效性越低。此外,土壤的理化参数对PAEs的生物有效性也有影响。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱法分析鱼肉中喹乙醇

以甲醇为溶剂,采用ASE快速、高压萃取鱼肉中喹乙醇,并实施了自动在线净化过滤,色谱分析采用了乙醇(色谱级)为流动相,超快速液相色谱法进行分析。喹乙醇的标准工作溶液的线性回归方程为y=0.0358x+0.0019,相关系数r=0.9999,线性范围为0.1～2.0μg/mL,方法检出限(以信噪比(S/N=3)计算)为5.0μg/kg,样品加标回收率平均值(n=3)为88%,同时对6个平行样进行精密度试验,保留时间与峰面积的RSD值分别为0.21%和2.0%,重现性较好。方法可以用来快速分析鱼肉等样品中的喹乙醇。     

高灵敏、非衍生的高效液相色谱-电化学检测方法定量分析环维黄杨星D

发展了一种检测血液和环维黄杨星D（CVB-D）药片中CVB-D的高效液相色谱-电化学检测方法（HPLC-ECD）。由于使用高灵敏度的掺硼金刚石电极（BDD）、可为碱性化合物提供更好峰形的C18HCE色谱柱和优化的流动相,该方法可提供更高的检测灵敏度,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.198和0.297μg/L。该方法灵敏度比紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）、电雾式检测（CAD）和质谱（MS）方法灵敏度分别高12727、11481、2630和16.8倍。同时,该方法可提供较宽的线性范围（0.297~1891μg/L）,并且操作过程比MS方法更简单。该方法用于低质量浓度（59.1μg/L）样品的检测也可以提供较好的日内（峰面积RSD<5.08%）和日间（峰面积RSD<5.57%）重复性。此外,将该方法稍做修改,还可用于其他碱性化合物的检测。