分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物北大核心CSCD

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg。以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测。该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持。     

关于一致φ-增生映射的4种迭代收敛程序的等价性

在Mann迭代、Ishikawa迭代收敛程序的等价性基础上讨论了最广泛的一致φ-增生映射的Mann迭代、Ishikawa迭代、带误差的Mann迭代、带误差的Ishikawa迭代这4种迭代收敛程序的等价性。文中的结果是2种迭代收敛程序等价性相关结果的推广和提高。     

关于集值非线性混合变分不等式问题

本文研究一类广义集值非线性混合变分不等式问题,建立了其解的存在性定理．我们的工作是zhang工作的修正．我们的结果是Cho etc．和Verma的相应结果的改进和发展．     

表面响应曲面法优化微生物中聚β-羟基丁酸酯提取条件的研究

利用表面响应曲面法(RSM)优化次氯酸钠/氯仿混合溶液提取微生物体内聚β-羟基丁酸酯(PHB)的过程,选取了次氯酸钠的百分含量、反应时间、反应温度以及混合液中次氯酸钠与氯仿不同比例为因子,以PHB/MLSS为响应因子。实验结果表明提取的最佳条件是NaClO为13%、反应温度为45℃、反应时间为2.8h,NaClO∶CHCl3(V/V)为1.3。利用最佳操作条件,提取出来的产量可以提高25%。     

石墨烯-管尖固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中10种脂溶性贝类毒素

以石墨烯为吸附剂，制作了石墨烯-管尖固相萃取装置，结合液相色谱-串联质谱，建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最优的实验条件下，10种脂溶性贝类毒素在各自相应浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.99，方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别在0.1~1.1 μg/kg和0.3~3.2 μg/kg之间；对阴性牡蛎样品进行3个水平的加标回收实验，10种脂溶性贝类毒素的回收率在72.0%~101.2%之间，相对标准偏差小于15%。结果表明，该方法灵敏度高，操作简单高效，适用于贝类水产品中脂溶性贝类毒素的检测分析。     

Sm_2(Cr_(0.15Fe_(0.85-x)Co_x)的磁性

本文研究了Sm_2(Cr_(0.15)Fe_(0.85)-xCox)_(17)合金的内禀磁性。铬置换铁磁性元素铁、钴后,使饱和磁化强度、居里点迅速下降,但各向异性场明显提高。铬的加入,使含30 at％钴的2:17相合金能具有单轴各向异性。77K温度下测得的核磁共振回波分析谱给出了菱方结构的Sm_2(Fe_(0.40)Co_(0.60))_(17)的四个共振峰位,对应Co_Ⅱ,Co_Ⅳ,Co_Ⅰ,Co_Ⅲ晶位的共振频率依次为168.0,184.0,217.5和247.5MHz。NMR分析表明,15 at％的铬置换铁后,铬优先占据哑铃位,从而说明了各向异性场提高的原因。     

基于纳米铁氰化镍修饰二氧化钛纳米管阵列电极的非酶葡萄糖传感器

以二氧化钛纳米管阵列(TNTs)为基底,利用脉冲电沉积的方法将Ni纳米粒子沉积在TNTs管内,通过循环伏安法将Ni转化为铁氰化镍(NiHCF),构造了新型的非酶型葡萄糖生物传感器(NiHCF/TNTs修饰电极)。在优化的实验条件下,传感电极的灵敏度为663μA/(mmol cm2);响应电流与葡萄糖浓度在1～23mmol/L范围内呈现良好的线性关系。在低浓度检测下,线性范围为2×10-3～1.0 mmol/L;检出限为0.5μmol/L。本传感电极具有灵敏度高、稳定性好和抗干扰能力强等特点。     

迈克尔逊干涉仪在压电测量中的应用

本文介绍一种用迈克尔逊干涉仪测量压电效应的方法。压电响应含有快慢两种成分，且均为非线性。Ｅ３交变时观测到一种不对称的压电迥线。随机弛豫响应函数为ｅｘｐ（ｇｔ／τ）。     

聚合物中的吸收电流

聚合物电容器介质，在外电场作用下，其吸收电流是慢极化响应的贡献，时域参数介电谱可测量聚合物的吸收电流．吸收电流的形成与介质中出现的固态电化学反应有关．     

β-（3，4-二羟基苯基）-α-羟基-N-[（R）-3-苯基-1-乙氧酰基丙基]丙酰胺的合成

以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经开环、Knoevenagel缩合、水解和Clemmensen还原反应合成了丹参素（5）;5与（R）-2-胺基-4-苯基丁酸乙酯在DCC／DMAP作用下,脱去一分子水合成了β-（3,4-二羟基苯基）-α-羟基-N-[（R）-3-苯基-1-乙氧酰基丙基]丙酰胺（8）。8的结构经^1H NMR,IR和MS表征。