非真空密闭条件下的Ce3+: LiYF4晶体生长

本文报道了氟化物激光晶体Ce3+: LiYF4的坩埚下降法生长工艺.以高纯氟化物LiF、YF3和CeF3为初始试剂,按照LiF: YF3: CeF3 = 51.5: 47.5: 1.0的物质的量比配料,经高温氟化处理合成严格无水的Ce3+: LiYF4多晶料.将Ce3+: LiYF4多晶料密封于铂坩埚中,添加少量聚四氟乙烯粉末,可避免氟化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现Ce3+: LiYF4晶体的坩埚下降法生长,成功生长出尺寸达28 mm×70 mm的无色透明完整单晶.采用XRD、差热/热重分析、透射光谱和荧光光谱对Ce3+: LiYF4单晶基本性质的进行表征.结果表明,该晶体在320~3000 nm区域内的光透过率达90;以上,晶体在297 nm处有一强吸收峰;荧光光谱显示晶体在紫外光区310 nm、325 nm处有两个强发射峰.     

Bridgman growth of LiYF_4 single crystal in nonvacuum atmosphere

Using LiF and YF3 as starting materials,we prepare feed material from fluorides according to the molar ratio of LiF:YF3=51.5:48.5.The anhydrous LiYF4 polycrystalline material is synthesized via the fluoridation process with a dried HF flow at elevated temperature.By charging the feed material and adding a small amount of active carbon powder in a sealed platinum crucible,the crystal can be grown via the vertical Bridgman method in a nonvacuum atmosphere.This is possible because the oxidization and volatilization of the melt is avoided.Using optimum conditions,that is,a growth rate of 0.5-0.6 mm/h and a temperature gradient of 25-30℃/cm across the solid-liquid interface under a furnace temperature of 920-930℃,the colorless crystal LiYF 4 with the size of φ25 × 50 (mm) is successfully grown.The optical transmittance of the crystal is as high as 85% above the absorption edge at 190 nm.The induced absorption bands are observed below 700 nm in the transmission spectrum after the crystal is subjected to a high dose of γ-ray irradiation.     

碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长.以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长.在晶体生长过程中,炉体温度调节于750～770 ℃,固液界面温度梯度为30～40 ℃/cm,坩埚下降速率控制为1～2 mm/h,成功生长出尺寸为φ25 mm×50 mm的透明完整KI单晶.采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450～2500 nm波长范围的光学透过率达70;以上,其光学吸收边位于280 nm左右;在266 nm脉冲光激发下,该单晶具有397 nm峰值波长的荧光发射.     

LiCaAlF_6单晶的非真空坩埚下降法生长

以高纯氟化物LiF、CaF2和AlF3为初始试剂,按照精确化学计量比1：1：1摩尔比配料,经高温氟化处理合成严格无水的LiCaAlF6多晶料.将该多晶料密封在铂坩埚中,添加少量聚四氟乙烯粉末,可避免氟化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现LiCaAlF6单晶的坩埚下降法生长.在单晶生长过程中,炉体温度控制于910～930℃,固液界面温度梯度为30℃.cm-1左右,坩埚下降速率为0.5～1.0mm·h-1,成功生长出无色透明的LiCaAlF6单晶.应用XRD、透射光谱,红外光谱进行了LiCaAlF6单晶基本性质的测试表征.结果表明,该单晶在190～1100nm区域内的光透过率达85%以上.     

坩埚下降法生长钨酸镉闪烁单晶的晶体缺陷

采用坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶,通过光学显微镜、电子探针观察分析了所获CdWO4单晶的典型晶体缺陷,包括晶体开裂、丝状包裹物和晶体黑化.结果表明,CdWO4单晶存在显著的解理特性,常出现因热应力导致的沿(010)解理面的晶体开裂;当采用富镉多晶料进行单晶生长时,所获单晶棒的下部常出现沿轴向分布的丝状包裹物,电子探针分析证实这种丝状包裹物是熔体内过量CdO沉积所致;在氮气氛中进行高温退火处理,CdWO4单晶还会出现黑化现象.