非真空密闭条件下的Ce~(3+):LiYF_4晶体生长

本文报道了氟化物激光晶体Ce3+: LiYF4的坩埚下降法生长工艺.以高纯氟化物LiF、YF3和CeF3为初始试剂,按照LiF: YF3: CeF3 = 51.5: 47.5: 1.0的物质的量比配料,经高温氟化处理合成严格无水的Ce3+: LiYF4多晶料.将Ce3+: LiYF4多晶料密封于铂坩埚中,添加少量聚四氟乙烯粉末,可避免氟化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现Ce3+: LiYF4晶体的坩埚下降法生长,成功生长出尺寸达28 mm×70 mm的无色透明完整单晶.采用XRD、差热/热重分析、透射光谱和荧光光谱对Ce3+: LiYF4单晶基本性质的进行表征.结果表明,该晶体在320~3000 nm区域内的光透过率达90%以上,晶体在297 nm处有一强吸收峰;荧光光谱显示晶体在紫外光区310 nm、325 nm处有两个强发射峰.     

两种方法制备LuAG粉体的研究

分别采用氧化镥与氧化铝混合煅烧法以及氯化镥与铝酸钠液相混合沉淀法制备LuAG粉体.通过分析SEM与XRD的结果发现,固相法制备出的粉体颗粒尺寸较粗大,有较尖锐的棱角,团聚现象严重且不易分散,在1200℃煅烧后仍有大量氧化铝与氧化镥的原料残余,只有少量原料发生固相反应生成镥铝石榴石相.而采用液相沉淀法制备出的粉体颗粒较光滑,团聚后的粉体也易于分散,在经1200℃煅烧后基本上全部转化为LuAG.     

不同方法制备Lu2O3：Eu荧光粉体的研究

研究了采用硝酸镥与硝酸铕混合溶液共沉淀法制备Lu2O3：Eu粉体,并对比不同沉淀剂及滴加方式对粉体颗粒形貌及尺寸的影响.通过对沉淀先驱物在600℃和1200℃温度下焙烧前后的DTA/TG与XRD测试分析发现：草酸沉淀先驱物在600℃焙烧失去结晶水,并在1200℃完全转化为Lu2O3.从所制备粉体的光谱中检测到265nm和300nm吸收峰和613nm与626nm荧光发射峰.经对比发现,采用氨水反向滴加制备的粉体颗粒最细小均匀,平均尺寸约为50nm.     

坩埚下降法生长钨酸镉晶体的闪烁性能

以高温固相反应合成CdWO4多晶为原料,采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸完整CdWO4晶体,就所生长CdWO4晶体进行了闪烁发光性能的测试表征,包括紫外可见透射光谱、光致发光光谱、光致发射衰减时间、X射线激发发射光谱、相对光产额以及γ射线辐照硬度.结果表明,该单晶在可见光区具有良好的光学透过性,其光致发光与X射线激发发射光的峰值波长位于475 nm左右,其光致发射衰减时间为842 ns;以CsI∶Tl晶体为基准样品,测得γ射线激发发光的光产额相当于基准样品的51.5％～57.4％,在γ射线辐照条件下其辐照硬度达107 rad.     

高效液相色谱法同时测定烟用甘草提取物中14种活性成分

0.100 0g的甘草提取物样品用10mL的80%(体积分数)甲醇溶液超声提取30min后静置30min,取上清液经0.45μm滤膜过滤。采用高效液相色谱法同时测定滤液中14种活性成分的含量,以Diamonsil Plus C18色谱柱为分离柱,用0.05%(体积分数)磷酸溶液和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。通过单因素试验和L9(33)正交试验对提取条件进行了优化。14种活性成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.02~0.12 mg·L^-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为91.7%~143%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~6.0%。     

固相混合法制备Ce:LSO粉体的研究

采用高纯氧化镥、氧化硅及氧化铈粉体混合后分别在600℃、900℃及1200℃进行煅烧2h，当煅烧温度为1200℃时，有少量硅酸镥生成，但仍有大量氧化镥和氧化硅残留，制备出的粉体颗粒呈不规则状，带有较尖锐的棱角，而且随着反应温度的升高，有明显的团聚现象。在对1200℃煅烧粉体的光谱检测中发现了266nm吸收宽峰，位于381nm的荧光发射峰，位于298nm处的荧光激发峰，与硅酸镥单晶相比，各峰位置有所偏移。     

飞秒脉冲激光对YAG晶体的辐照作用的研究

采用波长为800nm，脉冲宽度为120fs的飞秒激光对提拉法和温梯法生长的YAG晶体进行辐照。并对辐照后的样品进行吸收光谱及电子顺磁共振谱(EPR)的检测。结果表明，提拉法的晶体在经过辐照后，255nm吸收峰减弱，同时在370nm处产生新的宽峰吸收，其产生原因是由于样品内部分Fe^3 转化成Fe^2 ，并有少量F^ 心生成。对比两种不同方法生长的晶体，温梯法生长的YAG晶体的抗激光辐照能力略优于提拉法生长的晶体。     

LaCl3:Ce3+晶体生长用无水氯化镧的制备

本文报道了LaC l3:Ce3 晶体生长用无水氯化镧的氯化焙烧脱水制备方法。应用差热/热重分析研究了LaC l3.7H2O的脱水过程,以寻求避免发生水解反应的有效途径;以LaC l3.7H2O为初始原料,采用氯化氢保护下的焙烧脱水处理进行无水氯化镧的制备,通过系列实验掌握了氯化焙烧脱水处理的最佳工艺条件;为验证所制备无水氯化镧的纯度,采用该原料进行了LaC l3:Ce3 单晶生长。结果表明,在氯化焙烧脱水处理过程中,保持通入足量干燥氯化氢气体,控制焙烧温度于220~230℃,经过6~7h焙烧处理,能够制备出较高纯度的无水氯化镧,所获原料可成功地用于生长无色透明的LaC l3:Ce3 单晶。     

碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长。以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长。在晶体生长过程中,炉体温度调节于750～770℃,固液界面温度梯度为30～40℃/cm,坩埚下降速率控制为1～2mm/h,成功生长出尺寸为25mm×50mm的透明完整KI单晶。采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450～2500nm波长范围的光学透过率达70%以上,其光学吸收边位于280nm左右;在266nm脉冲光激发下,该单晶具有397nm峰值波长的荧光发射。     

Bridgman growth of LiYF_4 single crystal in nonvacuum atmosphere

Using LiF and YF3 as starting materials,we prepare feed material from fluorides according to the molar ratio of LiF:YF3=51.5:48.5.The anhydrous LiYF4 polycrystalline material is synthesized via the fluoridation process with a dried HF flow at elevated temperature.By charging the feed material and adding a small amount of active carbon powder in a sealed platinum crucible,the crystal can be grown via the vertical Bridgman method in a nonvacuum atmosphere.This is possible because the oxidization and volatilization of the melt is avoided.Using optimum conditions,that is,a growth rate of 0.5-0.6 mm/h and a temperature gradient of 25-30℃/cm across the solid-liquid interface under a furnace temperature of 920-930℃,the colorless crystal LiYF 4 with the size of φ25 × 50 (mm) is successfully grown.The optical transmittance of the crystal is as high as 85% above the absorption edge at 190 nm.The induced absorption bands are observed below 700 nm in the transmission spectrum after the crystal is subjected to a high dose of γ-ray irradiation.