海藻酸钠-壳聚糖-海藻酸钠生物微胶囊的制备

采用两步法制备了海藻酸钠-壳聚糖-海藻酸钠(ACA)生物微胶囊,并考察了氯化钙浓度、海藻酸钠浓度、壳聚糖浓度及其pH值以及柠檬酸钠溶液pH值对微胶囊性能的影响.实验结果表明:胶囊粒径随氯化钙浓度和海藻酸钠浓度的增加而增大,胶囊的膜厚随壳聚糖浓度的增加而增厚,随壳聚糖溶液pH值的增加而降低;而在胶囊液化处理过程中,柠檬酸钠溶液的pH值对微胶囊的机械强度有很大的影响.当氯化钙浓度为1.5%,海藻酸钠浓度为2%,壳聚糖浓度和pH值分别为1.5%和5.0及柠檬酸钠溶液的pH值为7.2时,可制得粒径为2.65mm、机械强度为150mN的ACA生物微胶囊.     

α-羟基-1-萘乙酸的合成与拆分

以1-萘甲醛为原料,三乙基苄基氯化铵为相转移催化剂,合成了消旋的α-羟基-1-萘乙酸[(±)-2],收率51.4%.以光学活性(R)-( )-N-苄基苯乙胺为拆分剂,拆分(±)-2得(-)-2,拆分率45.5%.     

Fe（acac）3-Al（i-Bu）3-α，α＇-联吡啶催化丙烯腈与苯乙烯共聚合

研究了Fe（acac）3-Al（i-Bu）3-α，α＇-联吡啶（acac=乙酰丙酮）催化体系催化丙烯腈（AN）与苯乙烯共聚合，用元素分析和核磁共振研究了共聚物的结构，在单体比为1：1时共聚物中丙烯腈／苯乙烯含量分别为49．3％和50．7％．用凝胶渗透色谱研究了聚合物分子量和分子量分布，共聚物分子量分布较窄．动力学研究表明共聚合反应对单体浓度呈一级关系，表观活化能为57．8kJ／mol．     

Fe(acac)3-Al(i-Bu)3-α,α''-联吡啶催化丙烯腈与苯乙烯共聚合

研究了Fe(acac)3-Al(I-Bu)3-α,α'-联吡啶(acac=乙酰丙酮)催化体系催化丙烯腈(AN)与苯乙烯共聚合, 用元素分析和核磁共振研究了共聚物的结构, 在单体比为1:1时共聚物中丙烯腈/苯乙烯含量分别为49.3%和50.7%. 用凝胶渗透色谱研究了聚合物分子量和分子量分布, 共聚物分子量分布较窄. 动力学研究表明共聚合反应对单体浓度呈一级关系,表观活化能为57.8 kJ/mol.     

通过形成二酪氨酸酯酒石酸盐法制备D-酪氨酸的新方法

研究了在乙醇溶液中光学活性L-酒石酸拆分DL-酪氨酸乙酯时的特性, 发现溶液中同时存在着酒石酸、酪氨酸乙酯酒石酸氢盐和二酪氨酸乙酯酒石酸盐, 三者之间的平衡关系影响拆分结果, 所得酪氨酸的构型与L-酒石酸和DL-酪氨酸乙酯的投料摩尔比有关. 前者的摩尔数大于后者时为富D-酪氨酸乙酯, 小于后者时为富L-酪氨酸乙酯, 两者相当时则得到DL-酪氨酸乙酯. 进一步的研究探讨了D-酒石酸、L-酒石酸与L-酪氨酸乙酯在不同摩尔比下的成盐特性, 从而解释了酒石酸拆分酪氨酸乙酯过程中的这一特性, 说明由于二L-酪氨酸乙酯酒石酸盐和二D-酪氨酸乙酯酒石酸盐在乙醇中溶解度都很小, 因此通过酒石酸拆分酪氨酸乙酯的方法不能得到高光学纯度的D-酪氨酸. 在此基础上, 通过形成二酪氨酸甲酯酒石酸盐的方法, 在甲醇中成功地用D-酒石酸拆分制备了D-酪氨酸, 光学纯度99% ee.     

2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛合成新工艺研究

研究了2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛并联合成工艺,以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为原料,经醛基保护、酯交换、氧化合成3-(5,5-二甲基-1,3-二噁烷-2-基)-2-丁烯醛;采用氯化亚铜、1-氧自由基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基-哌啶催化氧化2-(3-羟基-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二甲基-1,3-二噁烷合成3-(5,5-二甲基-1,3-二噁烷-2-基)-2-丁烯醛;2-(3-羟基-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二甲基-1,3-二噁烷经过氯化合成2-(3-氯-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二甲基-1,3-二噁烷;3-(5,5-二甲基-1,3-二噁烷-2-基)-2-丁烯醛、2-(3-氯-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二甲基-1,3-二噁烷与亚磷酸三乙酯一锅法工艺制得十碳三烯双醛,以五碳醛作为基准物,并联工艺总收率为48%.     

Fe(acac)_3-Al(i-Bu)_3-α,α′-联吡啶催化丙烯腈与苯乙烯共聚合

研究了Fe(acac)3-A l(i-Bu)3-α,α′-联吡啶(acac=乙酰丙酮)催化体系催化丙烯腈(AN)与苯乙烯共聚合,用元素分析和核磁共振研究了共聚物的结构,在单体比为1∶1时共聚物中丙烯腈/苯乙烯含量分别为49.3%和50.7%.用凝胶渗透色谱研究了聚合物分子量和分子量分布,共聚物分子量分布较窄.动力学研究表明共聚合反应对单体浓度呈一级关系,表观活化能为57.8 kJ/mol.     

Synthesis, Characterization and Crystal Structure of a Diiron Azadithiolate Complex [（μ-SCH2）2NCH2Ph]Fe2（CO）5（PPh3）

Treatment of complex [(μ-SCH 2) 2 NCH 2 Ph]Fe 2 (CO) 6 with PPh 3 in the presence of decarbonylating agent Me 3 NO·2H 2 O afforded the title complex [(μ-SCH 2) 2 NCH 2 Ph]Fe 2 (CO) 5 (PPh 3) in 70% yield.The new complex was characterized by elemental analysis,IR,and 1 H (31 P,13 C) NMR spectroscopic techniques as well as by X-ray crystallography.It crystallizes in triclinic,space group P 1 with a=9.3016(19),b=12.698(3),c=13.904(3),V=1519.8(7)3,Z=2,C 32 H 26 Fe 2 NO 5 PS 2,M r=711.33,D c=1.554 g/cm 3,μ(MoKα)=1.187 mm-1,F(000)=728,T=113(2) K,the final R=0.0288 and wR=0.0680 for 3982 observed reflections (I > 2σ(I)).The PPh 3 ligand resides in an axial position of the square-pyramidal geometry of the neighboring Fe atom and trans to the benzene ring in order to minimize the steric repulsion between PPh 3 and the benzene ring.     

Fe-Al催化2-乙烯基吡啶与苯乙烯共聚

研究了Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化2-乙烯基吡啶与苯乙烯共聚反应时,其反应条件、第三组分及催化剂铁铝比的影响.并用元素分析方法研究了共聚物的组成,用热分析方法研究了共聚物的分解温度.结果表明:铁系催化剂在温和的反应条件下有较好的催化性能.