强酸性离子交换树脂催化合成联苯乙酸乙酯

考察了几种强酸性离子交换树脂对联苯乙酸酯化反应的活性,结果表明,D001-CC型号的强酸性离子交换树脂对合成联苯乙酸乙酯的反应催化活性高,联苯乙酸的转化率可达88.7%,同时它的回收容易,重复使用性能好。同时考察了反应条件对酯化反应收率的影响,获得了该反应的优化条件。     

混配配合物[Zn(C6H5COCHCOCF3)2(C5H4NOH)]的合成、晶体结构及表征

用醋酸锌、苯甲酰三氟丙酮和3-羟基吡啶在甲醇介质中反应合成了混配配合物[Zn(C₆H₅COCHCOCF₃)₂(C₅H₄NOH)]，用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析等技术对其进行了表征，并用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。该晶体属于三斜晶系，空间群为P1。配合物中锌离子位于四方锥的中心，2个苯甲酰三氟丙酮基负离子以烯醇式一价阴离子形式与锌离子发生双齿配位，配体3-羟基吡啶上的芳氮原子与锌离子发生单齿配位，形成五配位环境的4O+N型混配配合物。     

离子色谱法测定中药女贞子浸煮液中的碱金属和碱土金属

用离子色谱法测定了中药女贞子水浸煮液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+的含量,色谱柱为IonPAC CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱,淋洗液为11.0 mmol/L的硫酸溶液,流速1.00mL/min,电导检测器检测。结果表明,4种离子的检出限分别为:Na+0.021 mg/L,K+0.020 mg/L、Mg2+0.015 mg/L,Ca2+0.100 mg/L,相对标准偏差在0.72%~3.92%之间,回收率为98.3%~103.1%。结论:该法操作简便、快速,准确,为测定其它中药中Na+、K+、Mg2+、Ca2+的含量提供了一种有效的方法。     

一个新的锡硫配合物(Et4N)[Sn2I6SOCH3]的合成、结构及量子化学研究

以锡粉、碘粉、硫粉和四乙基碘化铵为原料,在无水甲醇中,通过溶剂热反应合成了1个新的锡髧配合物(Et4N)[Sn2I6SOCH3]。对其进行了X-射线单晶衍射、元素分析的表征以及量子化学研究。该化合物属于单斜晶系,空间群为P21,a=0.728 65 nm,b=1.836 81 nm,c=1.016 25 nm,β=107.209°,V=1.299 2 nm3,Z=2。结构分析表明,化合物中的阴离子[Sn2I6SOCH3]-是由2个共边的SnSI3O三角双锥组成。电荷分布和前沿轨道的组成充分证实了配合物中配位键的存在。     

8-羟基喹啉制备技术进展

综述了重要有机合成中间体8-羟基喹啉的制备技术如喹啉磺化碱融、氯代喹啉水解、氨基喹啉水解以及Skraup合成法的现状和进展。同时也叙述了8-羟基喹啉的一些重要的衍生物的合成和应用。     

茜素黄R-OP体系测定铁的研究

茜素黄 R是一种指示剂 ,已用于镁 [1]、钛 [2 ]和铁 [3]的分析 ,文献 [3]应用了阳离子表面活性剂CTMAB作增敏试剂。本文探讨了以非离子表面活性剂 OP作增敏试剂测定铁 ,结果表明 ,在 OP存在下 Fe3 与茜素黄 R在 p H8.2～ 9.5内形成组成比为 1∶ 3的配合物 ,铁量在 0～ 40 μg/2 5ml内服从比耳定律 ,在此基础上拟定了分析方法 ,用于磷矿样中铁的测定 ,结果与邻菲罗啉法一致。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )UV- 754型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Fe( )标准溶液 :1 0 0μg· ml-1,称取分…     

乙酸根桥联双核锌配合物的合成、表征及晶体结构

首次以乙酸锌、三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠为原料在甲醇介质中反应,合成得到了新颖桥联配合物{[( tren)Zn(CH3COO)Zn(tren)](BF4)3},用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,其晶体属于四方晶系,空间群为P-42(1)m,晶体参数分别为a=1.16106(19) nm,b=1.16106(19) nm,c=1.0851(3) nm,α=β=γ=90 °,V= 1.4627(6) nm3 ;Dc=1.686 g/cm3;Z = 3;F(000)=756;μ=1.745 mm-1.     

异构体复晶-席夫碱锌配合物的合成、晶体结构及表征

以2-乙酰吡啶、高氯酸锌和2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺为原料在甲醇介质中反应制备全氮配位的异构体复晶-席夫碱锌配合物,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,结果表明该异构体复晶-席夫碱锌配合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数分别为a=1.8517(6) nm,b=1.5341(5) nm,c= 1.6061(5) nm,α=γ=90 °,β=90.743(6) °,V=4.562(2) nm3 ;Dc=1.577 g/cm3;Z= 4, F(000)=2240; μ=1.361 mm-1.