丙基格林试剂的合成及其在丁基锡衍生反应中的应用

格林试剂衍生方法是气相色谱与元素选择性检测器分离和测定有机锡化合物样品前处理的一个重要环节。研究了丙基格林试剂的实验室合成及其在丁基锡化合物衍生反应中的应用,为这类化合物监测标准方法的建立提供了基础条件。     

离子色谱简介

离子色谱(Ion Chromatography,略写为IC)是近年新提出的一种分离和监测技术,可快速连续测定多种目前用其他仪器和手段(如原子吸收、电化学法等)难以分析的阴离子、有机离子等。例如水样中的 F~-、Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-、PO_4~(3-)和 SO_4~(2-)可在20分钟内检出,灵敏度达 ppm—ppb 级,已可满足一般监测要求。和     

一个新的测定镍的分光光度法—以2-(6-溴-2—苯骈噻唑偶氮)-5-二乙胺基苯酚作试剂

在Tween-80和十二烷基硫酸钠存在下,当pH为9.5时,镍(Ⅱ)与2-(6-溴-2-苯骈噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚反应,形成红紫色配合物;它在540nm处有最大吸收,其摩尔吸光系数(ε)为2.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。试剂Br-BTAE在此波长下亦存在最大吸收;但于40～50℃加热20分钟,可显著分解,因而空白降低,误差可忽略。在1mL溶液中含0.01～0.125μg镍时遵循比尔定律。配合物的组成为Ni/Br-BTAE=1∶2(连续变更浓度法)。此法可测定经丁二酮肟萃取后的电镀废水、铜合金、铝合金及几种钢样中的镍含量,分析结果与原子吸收法及丁二酮肟法的符合。     

二氢和四氢-2-甲基-4-芳基(1,5)苯并硫氮杂的构象分析(Ⅰ)

本文研究了2-甲基-4-芳基(1,5)苯并硫氮杂的光谱和构象分析,确立了二氢化物具有类船式构象。形成二氢化物的成环反应是高度立体选择性的,分子内杂环并联的苯环和取代的芳环的平面夹角约为50度,但4位的芳环仍能和杂环并联的苯环发生明显的共轭效应,氮原子在这里起着关键作用。二氢化物用硼氢化钠还原,得到的四氢化物的构象是扭船式的,也是稳定的,这显然是由这个体系的结构所决定的。还原反应是立体专一性的。     

一个新的测定镍的分光光度法——-以2-4-溴-2-苯骈噻唑偶氮)-5-二乙胺基苯酚作试剂

At pH 9.5 nickel reacts with 2-(6-bromo-2-benzothiazolylazo)-5 diethylamino-phenol (Br-BTAE) in the presence of Tween-80 and sodium lauryl sulfate to form a red-violet complex which has an absorption maximum at 540 nm (e 2.5X10^5). Though this is also the absorption maximum of the reagent, yet the reagent will readily decompose at 40-50`C within 20 min. The reagent blank is low and the error is negligible. Beer's law is obeyed for 0.01-0.125 \mγ nickel in a 1mL solution. The composition of the complex was found to be Ni/Br-BTAE=1:2 by the continuous-variation method. This method can be applied to the determination of nickel in electroplating waste-water and in copper-aluminium alloy and steel samples after extraction with dimethylglyoxime. The results of the analysis agree with that from AAS and dimethylglyoxime method