微流控技术制备微胶囊负载钯催化剂

采用微流控技术结合悬浮聚合方法实现了百微米级含膦配体聚苯乙烯微胶囊的可控制备, 微胶囊尺寸在320~420 μm范围内可调, 且单分散性好. 扫描电子显微镜、能量散射光谱和电感耦合等离子发射光谱结果证实了其形貌和组成的均匀性及钯负载的可控性和有效性. 以溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应为模型反应评价了负载Pd(PPh₃)₄的百微米级微胶囊的催化性能, 发现其性能与文献报道的7~8 μm的同类催化剂微胶囊接近, 且均优于均相催化剂; 该催化剂经简单过滤后, 可实现多次循环使用, 未发现活性物种的流失. 该法实现了连续制备, 因而有助于提高制备的效率和可控性. 另外, 所制百微米级催化剂微胶囊在固定床反应器内具有较高催化剂浓度和机械性能, 且优于浆态床中使用的微米级催化剂微胶囊.     

改性壳聚糖树脂对利尿剂的吸附性能

用琥珀酸酐、苯甲酸酐、聚乙烯亚胺和 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵对壳聚糖进行改性 ,分别在其氨基上引入羧基、苯环、多氨基和季胺基 ,并利用红外谱图对于改性后的壳聚糖的结构进行了分析 .应用相转移法制备了 4种改性壳聚糖的微球 ,实验研究了这 4种微球对 9种不同利尿剂的吸附性能 .结果表明 ,由于Lewis酸碱相互作用 ,引入羧基后的壳聚糖树脂对 3种碱性利尿剂的吸附量有了 15 %～ 36 %的提高 ,而引入多氨基的壳聚糖树脂对四种酸性利尿剂的吸附量分别提高了 4 8 5 %～ 2 0 9% ;由于苯环和利尿剂的憎水性基团的相互作用 ,引入苯环后的壳聚糖树脂对所有的利尿剂的吸附量都有所提高 ,其幅度为 15 %～ 6 1% ;因为季胺基团和羧基之间发生的离子交换作用 ,引入季胺基后的树脂对具有羧基的利尿剂吸附量有显著的提高 ,尤其对布美它尼的吸附量提高了 2倍以上 .     

超临界CO2/离子液体体系

超临界CO2和离子液体是两种具有优异性能的绿色化学试剂,本文介绍了将两者结合反应,分离体系的物化性质和多种绿色化学过程。利用超临界CO2可以广泛地萃取离子液体中的不挥发性化合物而不导致离子液体及其中催化剂的流失,在加氢、醛化、甲酰化等反应,分离过程中的应用表明,过程具有很好的反应分离特性和环境友好性,应用前景广阔。     

溶剂挥发法制备萃取剂微胶囊

萃取剂微胶囊的制备是利用微囊化方法将萃取剂包覆起来 ,解决传统液液萃取中的两相相分散、相混合、相分离以及溶剂的损失和设备结构复杂等问题 .用简单易控制的溶剂挥发法成功制备了聚砜及聚苯乙烯材料包覆的多种萃取剂 (如磷酸三丁酯 ,2 乙基己基磷酸 ,三辛胺和Aliquat 336 )微胶囊 ,并考察了壁材和分散剂的选择对不同萃取剂进行包覆的影响 ,同时研究了搅拌速度和膜溶液组成对微胶囊的形态、萃取剂包覆量的影响 .结果表明 ,(1)用聚砜作壁材可以包覆磷酸三丁酯、2 乙基己基磷酸 ,而用聚苯乙烯可以包覆三辛胺、Aliquat336 ;(2 )对于不同的O W乳液体系 ,只有选择合适的分散剂 ,才能得到理想球形状、分散性好的微胶囊 ;(3)增大搅拌速度可以降低液滴尺度 ,从而减小微胶囊粒径 ;(4)膜溶液组成的影响则表现在两个方面 ,一是膜溶液的粘度和两相界面张力是除搅拌速度外微胶囊粒径的决定因素 ,二是膜溶液中壁材与萃取剂的比例优化时 ,才能得到萃取剂包覆量高的微胶囊 .     

T形微通道中气泡分散流的传质性能

在T形微通道中,以错流剪切的分散方式实现了微米级分散气泡的制备,并以NaOH水溶液吸收CO2为对象,考察了气．液微分散体系的分散规律和传质性能．通过考察两相流速对气泡分散尺寸的影响,建立了预测气泡形成尺寸的数学模型．根据气泡的初始分散尺寸、流动阶段的体积变化以及传质完成后的尺寸,首次测定和区分了气泡形成阶段和运动阶段的传质量,建立了原位测定气泡分散流传质系数札的方法,并考察了两相流量对札的影响．结果表明,由于微通道中气泡的形成时间很短,形成阶段的传质量在总传质量中所占的比例很低．气泡分散流的传质系数主要受液相流量的影响,气相流量的影响基本可以忽略．基于实验结果,建立了计算传质系数鼠的无因次准数关联,计算结果与实验结果符合良好．     

微化工过程研究进展

微化工过程是化学工程学科的研究前沿和热点方向之一,是实现化工过程安全、高效、绿色的重要途径.近年来,关于微化工过程的研究主要集中在微尺度多相流动与结构调控、微尺度混合与多相传递以及微尺度反应过程等方面,并且取得了显著的进展.本文主要针对以上几个方面的研究进展进行综述,分析总结了微化工过程的优势和特点,并对其未来的发展方向进行了展望.     

高效液相色谱分析法测定色氨酸对映体

采用高效液相色谱法,以手性冠醚Crownpak CR( )为固定相、高氯酸溶液/甲醇混合溶液为流动相,成功地实现了色氨酸(Trp)对映体的色谱分离.考察了流动相中甲醇含量、流量和柱温等因素对分离效果的影响.研究表明,适当提高流动相中的甲醇含量、降低流动相流量、降低柱温可以有效地提高分离度.另一方面,提高流动相中的甲醇含量、提高流动相流量、升高柱温可以显著地缩短样品的保留时间.确定了一种最佳分析分离条件,即流动相为甲醇∶高氯酸溶液=15∶85(V/V),流动相流量0.8 mL/min,柱温20℃,波长220 nm,在此条件下进行色谱分离,样品的保留时间小于12 min,分离度达到2.06.该方法具有快速、高效、准确和精密度高等优点.     

Non-aqueous Suspension Polycondensation in NMP-Ca Cl_2/Paraffin System―A New Approach for the Preparation of Poly(p-phenylene terephthalamide)

A non-aqueous suspension polycondensation method was proposed to proceed the reaction of p-phenylenediamine and terephthaloyl chloride for the preparation of poly(p-phenylene terephthalamide)(PPTA). The system was operated with NMP-Ca Cl2 solution as the dispersed phase and inert liquid paraffin as the continuous phase. Each of NMP-Ca Cl2 solution microdroplet suspended in paraffin served as a microreactor where the polycondensation took place. According to the results of TGA, XRD, IR, SEM and EA, PPTA with good quality was obtained through this novel method, and a number of main factors influencing this process were investigated to determine the optimum condition for the preparation of PPTA. Besides, this two-phase polycondensation system brings many unique advantages compared to the conventional solution polycondensation method, including a sealed reaction environment keeping the reactants away from oxygen and water, easy removal of HCl to promote the reaction, well-controlled temperature and low viscosity which means less energy cost.     

二甲基硅油中溶剂挥发法制备微胶囊

以二甲基硅油(PDMS)作为连续相,用搅拌制乳——溶剂挥发的方法制备了聚丙烯腈(PAN)、醋酸纤维素(CA)、壳聚糖(CTS)等几种聚合物包覆Aliquat336(ALQ)、四甘醇(TEG)和牛血清白蛋白(BSA)等分离剂的微胶囊.其中挥发溶剂是N,N-二甲基甲酰胺(DMF),乙酸(AA)和水等极性溶剂.整个制备过程不需要添加任何其他表面活性剂,就可以得到分散性和球形度都很好的微胶囊,相比一般的溶剂挥发过程影响因素少,易于调控.制备得到的微胶囊表面致密,平均粒径在10～100μm之间.通过增加连续相粘度和降低聚合物溶液浓度的方法都可以使微胶囊粒径更小.在PDMS中添加一定量待包覆的萃取剂就可以实现对微胶囊包覆率的调控,实验中ALQ/PAN,TEG/CA和BSA/CTS微胶囊的包覆率分别可以达到0·43,0·38和0·08g/g.