邻二甲苯氧化制苯酐催化剂的研究I.V2O5-TiO2的组成、物性和反应性能

用XPS,IR,TG和脉冲色谱法考察了V_2O_5-TiO_2复合氧化物催化剂中V_2O_5与TiO_2的相互作用,V_2O_5的分散状态和释氧活性,以及催化剂对邻二甲苯氧化的活性和生成苯酐的选择性。阐明了该催化剂组成对活性和选择性的影响。XPS和TG结果表明,V_2O_5含量<10wt%时,它与TiO_2可形成有V_2O_5与TiO_2相互作用和释氧活性的表面层;在V_2O_5含量～10wt%时,该表面层形成得最充分。IR研究证实表面层的释氧活性是由V_2O_5的V=O键松弛引起。V_2O_5>10wt%时,样品中除有释氧活性的V_2O_5外,还有不具有释氧活性的V_2O_5,前者对催化活性和选择性有主要贡献,后者则有不利影响。     

气相法LLDPE催化剂(MgCl2/TiCl4.THF/AlEt3)结构的红外光谱研究

近年来线型低密度聚乙烯(LLDPE)发展十分迅速.制造方法有气相法、溶液法等,气相法中以美国Union Carbide公司的Unipol技术最为重要.该公司早期的LLDPE专利采用铬系催化剂,近年来转向以四氢呋喃(THF)等给电子体改性的钛镁催化剂.与未改性的钛镁催化剂相比,其催化活性高,使乙烯与α-烯烃共聚的能力强,并易于调节分子量.显然,THF对改进催化剂的性能起了重要作用.关于MgCl_2/     

液相色谱／电喷雾离子阱质谱测定虾中氯霉素残留

氯霉素是一种广谱抗生素，能抑制细菌蛋白质的形成。但由于其严重副作用，欧盟、美国仅允许氯霉素用于非食用动物，并规定在动物性食品中不得检出氯霉素。采用气相色谱、平面色谱、液相色谱等测定不同生物体中的氯霉素已有报道，但这些方法费时、需大量化学试剂，且灵敏度满足不了现在检测要求。采用气质联用测定氯霉素，灵敏度高，但样品前处理复杂，需衍生化。     

用Nicolet 60SXB FTIR光谱仪研究全氟磺酸树脂中的不稳定端基的热行为

本文用付立叶变换红外光谱法研究了全氟磺酸树脂中不稳定端基的分解程度与热压成膜温度之间的关系,发现在全氟磺酸树脂的红外光谱中位于1812cm~(-1)处的游离的不稳定羧端基受热分解是造成树脂热压成膜产品中存在大量气泡的主要原因,而且当热压成膜温度增加时,1812cm~(-1)处吸收峰减小,而位于1776cm~(-1)处则产生一个新的吸收峰,两者之间有较好的规律性。同时还发现,树脂在热压成膜过程中存在着两个游离的不稳定端基之间的化合反应。     

反相高效液相色谱-离子阱质谱法测定鸡肉中的氯霉素

采用反相高效液相色谱 离子阱质谱法测定鸡肉中的氯霉素残留。鸡肉样品用乙腈进行提取 ,V(甲醇 )∶V( 0 .0 1mol L乙酸铵水溶液 ) =40∶60为流动相 ,采用ZorbaxEclipeseXDBC18柱进行分离 ,通过离子阱质谱 ,以选择离子反应进行检测。该方法的线性范围为 1～ 1 0 0 0 μg L ,样品的检出限为 0 .1 μg L。