HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中苯基锡

建立了水样中苯基锡化合物(二苯基锡、三苯基锡和四苯基锡)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分析方法。水样采用正己烷(含0.01%环庚三烯酚酮)液液萃取,VARIAN Pursuit 5μ-C18反相色谱柱分离,ICP-MS测定。流动相为V甲醇V乙酸(10%,用三乙胺调pH为3.0)=8515。3种化合物在0.5～40μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数r0.999;仪器检测限分别为0.16,0.11和0.18μg·L-1;加标回收率在85.3%～109%之间;相对标准偏差8%。方法应用于实际水样中3种苯基锡化合物的分析,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中总锡

建立了一种灵敏准确的测定海产品中总锡含量的分析方法。利用微波消解对样品进行前处理,采用在线内标(103 Rh)校正基体效应和仪器漂移,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,方法检测限为4.8μg/kg,加标回收率为85.0%～106%,相对标准偏差<10%。该法可用于章鱼、墨鱼、带鱼、海参、海带、紫菜等海产品的测定。     

微波消解电感耦合等离子体质谱同时测定动植物样品中多种微量元素北大核心CSCD

建立了微波消解电感耦合等离子体质谱（IcP—Ms）测定动植物样品中Li、Be、B、Sc、Ti、V、Cr、Co、Ni、Cu、As、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、La、T1、Pb和Bi20种微量元素的分析方法。在线加入72Ge115In、197Au混合内标溶液校正基体干扰和仪器信号漂移,通过数学校正方程校正质谱干扰。方法的检出限在0．01～14．32ng／g之间,相对标准偏差（RSD）〈9．009／6。用标准物质茶叶（GBW07605）、扇贝（GBwl0024）进行了方法验证。     

微波辅助提取-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中总有机锡

建立了微波辅助提取-电感耦合等离子体质谱法(MAE-ICP-MS)测定海产品中总有机锡含量的方法。以丙酮-正己烷(体积比3∶1)为溶剂,微波辅助提取海产品中的有机锡,采用ICP-MS测定。微波提取条件如提取剂用量、溶剂比例、提取温度及提取时间采用正交设计进行优化。方法检出限为0.47ng/g,平均加标回收率为92.7%～106%,相对标准偏差(RSD)在1.18%～2.38%之间。该法可应用于虾米、淡菜、海砺干、蛤砺干、海星等海产品中总有机锡的测定。     

ICP-AES测定乌药饮片及其煎煮液中无机元素的含量

选择硝酸-双氧水作为消解体系,分别采用微波消解和电热板直接消解法对乌药饮片及其煎煮液进行消解,然后用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定了全药、一次煎煮液及二次煎煮液中的Al、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、P、Pb、V、Zn、Be、Cd、Sr、Na等21种元素。加标回收率在82.0%—115.2%之间,相对标准偏差均小于10%,具有良好的精密度和准确度。各元素的检出限在0.3—12.9μg/L之间,能满足中草药中无机元素的测试要求。实验结果表明乌药中含有丰富的K和Ca元素,Mg、Al、Fe、Mn的含量也相对丰富,而乌药各次煎煮液中无机元素的溶出率各不相同,为进一步探讨乌药中元素含量与其药效的相关性,指导合理用药提供科学依据。     

微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中苯基锡化合物

建立了海产品中苯基锡化合物二苯基锡、三苯基锡、四苯基锡的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(MAE-HPLC-ICP-MS)分析方法。样品用丙酮-正己烷(3∶1,V/V)混合溶剂微波辅助提取,C18固相萃取小柱净化,HPLC-ICP-MS测定。在0.50~40μg/L范围内,色谱峰面积与三种苯基锡化合物浓度呈良好的线性关系(相关系数>0.999),检测限分别为0.16、0.11和0.18μg/L,平均加标回收率在91.2%~104%之间,相对标准偏差(RSD)<5%。方法可应用于虾米、海砺干、蛤砺干、海星等海产品中以上三种苯基锡的同时测定。