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镇痛平喘类中成药中违禁添加的6种糖皮质激素的液相色谱-质谱检测 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了N-丙基乙二胺(PSA)基质固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时测定镇痛平喘类中成药中添加的泼尼松、地塞米松、倍他米松、曲安奈德、倍氯米松、氯倍他索6种糖皮质激素的方法.样品用乙腈提取,PSA基质分散净化,采用Zobax SB C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以保留时间和质谱二级特征离子作为定性依据.在建立的色谱条件下,6种糖皮质激素能得到很好的分离,线性范围均为1.5 ~300 mg/kg,加标回收率为85% ~102%.该法可同时对6种糖皮质激素进行定量分析,可用于镇痛平喘类中成药中掺杂该6种成分的快速鉴定. 相似文献
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离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷的分析方法。样品经100 mmol/L NaOH溶液浸提,固相萃取柱去除有机物、阳离子、中和OH~后用于海产品中磷酸盐、焦磷酸盐和偏磷酸盐的测定;样品经干灰化法消化,固相萃取柱净化后用于总磷测定。考察了提取溶液的pH、有机物和共存离子对测定结果的影响。该方法的线性范围为0.3~60 mg/L,检出限为2.1~2.3 mg/kg,相对标准偏差为1.6%~2.6%。海鱼和虾仁样品中目标物的加标回收率为81.8%~100.0%。该方法选择性好,灵敏度高,用于实际样品测定结果令人满意。 相似文献
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为建立离子色谱法测定环境样品中的AsO33-和AsO43-,选用Ion Pac AS4-SC色谱柱,1.8 mmol.L-1Na2CO3 1.6 mmol.L-1NaHCO3作淋洗液,抑制电导检测。方法的线性范围为0.09-35 mg.L-1,相关系数为0.999 8,相对标准偏差分别为2.2%,1.3%,样品平均加标回收率为91.0%-98.9%,方法的检出限分别为2及3μg.L-1,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法结果对比,相对偏差为2.1%-12.9%。 相似文献
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海产品中氟、溴、碘与硫的电导-紫外串联检测离子色谱法分析 总被引:4,自引:3,他引:1
建立了电导-紫外串联检测离子色谱法测定海产品中氟、溴、碘和硫的分析方法.采用干灰化法和LC-SCX(3 mL)柱净化处理样品,选用IonPac AS14(250 mm×4 mm i.d.)分析柱和IonPac AG14(50 mm×4 mm i.d.)保护柱,3.5 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,抑制电导和紫外检测器同时检测.氟化物和硫酸盐采用电导法检测,以提高灵敏度;溴化物、溴酸盐、碘化物和碘酸盐使用紫外法检测,以消除氯化物的干扰.在优化条件下,整个分析过程15 min内完成. 氟、溴、碘和硫的方法检出限为 0.3 ~3.2 mg/kg,相对标准偏差(n=8)为0.5% ~4.9%,测定海带、紫菜和虾皮样品的回收率为81% ~106%. 相似文献
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柱后衍生离子色谱法测定饮用水中IO3^- ClO2^- BrO3^-和NO2^-的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为建立柱后衍生离子色谱法同时测定饮用水中的IO-3、ClO-2、BrO-3和NO-2,采用高容量柱,以8.0 mmol·L-1碳酸钠作淋洗液,0.5 g·L-1邻二甲氧基联苯胺盐酸盐+5 g·L-1溴化钾+25%甲醇+1.0 mol·L-1硝酸作衍生剂,反应温度60℃,450 nm波长处检测.方法的线性范围广、相关性好(r>0.999),相对标准偏差为0.84%~5.4%(n=6),样品加标回收率91.3%~108.0%,检出限0.023~0.97μg·L-1.方法适用性好,可满足上述痕量阴离子试样的测定. 相似文献
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化妆品及保健品中Cr3 和Cr6 的柱后衍生-离子色谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了化妆品和保健品中Cr3 、Cr6 的柱后衍生-离子色谱检测法.样品中的铬经柱前络合为2,6-嘧啶二羧酸铬,柱后衍生为1,5二苯碳酰二肼铬,于520nm波长检测.优化了衍生反应条件,提高了检测灵敏度,Cr3 和Cr6 方法检出限(LODs,3σ)分别为0.12、0.011mg/kg.样品加标回收率为89%~108%,重复性好.共存离子Fe2 、Fe3 、Pb2 、Cu2 、Al3 、Zn2 、Hg2 等,以及常见有机物均不干扰测定. 相似文献
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采用离子交换柱后衍生离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的含量。选用高容量柱,以9.0mmol/L Na2CO3溶液为流动相,邻二甲氧基联苯胺盐酸盐(ODA)等为柱后衍生剂,在450nm波长处检测。样品处理包括溶剂溶解、超声浸提、沉淀离心、过滤分离等步骤,BrO3^-的检出限为0.033μg/L(3σ),线性范围为0.2~260μg/L,样品分析结果的相对标准偏差(RSI))小于2%(n=6),加标回收率在92%~101%之间。共存离子F^-、Cl^-、Br^-、NO3^-、NO2^-、PO4^3-、SO4^2-以及苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠、柠檬酸、酒石酸等食品添加剂均对测定无干扰。 相似文献