纳米Fe2O3和Fe3O4的制备及其催化高氯酸铵热分解性能的研究——一个仪器分析综合实验

介绍一个仪器分析综合实验——纳米Fe_2O_3和Fe_3O_4的制备及其催化高氯酸铵热分解性能的研究。采用水热法合成纳米Fe_3O_4,进而煅烧得到纳米Fe_2O_3。使用X射线粉末衍射(XRD)对制得的样品结构进行表征,通过透射电镜(TEM)可以发现其为球形颗粒,粒径在10–20 nm范围内。将制得的纳米Fe_2O_3和纳米Fe_3O_4按不同比例加入高氯酸铵(AP)中,通过对混合物进行热分析(TG-DSC),发现纳米Fe_2O_3和纳米Fe_3O_4可以明显促进AP的分解,且Fe_2O_3的催化效果优于Fe_3O_4的催化效果,并对催化机理进行了简单讨论。通过该实验,可以让学生学习水热反应的方法,掌握利用XRD、热分析等多种手段对化合物结构及性能进行表征的技能。     

渗透汽化在化工基础实验中的教学探索

介绍渗透汽化作为化工基础教学实验的开设方式。渗透汽化实验分成课外开放实验(渗透汽化膜制备与表征)和课堂实验(渗透汽化操作)两个阶段进行。学生可在有限的教学时间里,通过考察渗透膜的分离能力和渗透通量随操作条件的变化情况,对渗透汽化实验有较深入的认识。     

高效液相色谱表征高聚物*

最常用的测试高聚物的分子量和分子量分布的体积排除色谱(SEC)是高效液相色谱 (HPLC)的一个重要分支,HPLC的另一个重要分支是相互作用液相色谱, 它是20世纪90年代开始用于高分子分离和表征的研究领域。相互作用液相色谱可以根据高分子的化学结构（如共混物组成、共聚物组成、端基）来分离,它比SEC 有更高的分离效率。本文介绍了高聚物液相色谱的分离模式,并就高聚物体积排除色谱、相互作用液相色谱、临界液相色谱和全二维液相色谱用于分离和表征高聚物的研究进展进行了较系统的综述,并对该技术目前存在的问题和今后可能的发展前景进行了探讨。     

水-煤油萃取实验中苯甲酸浓度不同测定方法的比较

以自来水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸的实验是诸多高校化工基础实验教学中的重要内容。实验中苯甲酸浓度测定一般采用的是滴定分析方法,该方法分析结果误差大,物料衡算结果差。本文采用高效液相色谱(HPLC),以甲醇为流动相分离苯甲酸与煤油,使用紫外可见(UV-Vis)检测器(波长227 nm)进行定量分析,分析结果与滴定分析结果相比,准确度更高,物料衡算回收率达到95%以上。