全自动固相萃取技术同时测定动物产品中9种磺胺药物残留

针对目前动物产品中兽药残留检测样品前处理繁琐的问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中9种磺胺类药物残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了新型磺胺药物残留检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率为78.4%～107.8%,精密度为3.9%～11.0%检出限为0.010～0.020mg/kg,满足出口检测要求.     

在高温空气处理的Pt/CdS上醇水溶液光催化脱氢反应的两类表面位置的研究

在高温空气处理的Pt/CdS上,溶液pH对乙醇光催化脱氢速率(γH_2)影响的研究揭示出γH_2曲线上有一最低点,该点的pH正好与催化剂的零电荷点相对应,表明在处理的Pt/CdS上存在着两类活性表面位置。文中利用自旋捕获技术和动力学方法对这一问题作了进一步的论证。     

高效液相色谱法测定食用植物油中6种合成抗氧化剂

建立高效液相色谱法测定食用植物油中没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚、叔丁基对羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸、山梨酸6种合成类抗氧化剂的含量。样品经正己烷溶解,再用饱和正己烷的乙腈萃取,振荡,超声25 min,离心后取乙腈层,定容,过0.45μm滤膜。以0.4%乙酸水溶液–乙腈为流动相,流量为0.8 mL/min,梯度洗脱,检测波长为280 nm,采用高效液相色谱法进行检测。6种合成抗氧化剂的质量浓度在0.1～10μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限均为1.0～2.5 mg/kg。样品的加标回收率为79.6%～108.9%,测定结果的相对标准偏差为2.03%～5.77%(n=6)。该方法操作简单,能同时检测6种合成抗氧化剂,适用于多种食用植物油中合成抗氧化剂的测定。     

高效液相色谱法测定胶黏剂中树脂酸的含量北大核心CSCD

样品2.500 g溶解于乙酸乙酯5 mL中,加入甲醇15 mL涡旋0.5 min,再以6 000 r·min^(-1)转速离心10 min,用甲醇冲洗离心管及沉淀,合并上清液和洗涤液,并定容至25 mL。上述所得溶液以Waters XTerra RP18色谱柱为固定相,乙腈-0.4%(体积分数)乙酸溶液(80+20)混合液为流动相进行高效液相色谱分离。脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的检测波长分别为200,216 nm。树脂酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的测定下限(10S/N)分别为3.0,10.0 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.9%~98.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.26%~2.8%之间。     

高效液相色谱法测定胶黏剂中树脂酸的含量

样品2.500 g溶解于乙酸乙酯5 mL中,加入甲醇15 mL涡旋0.5 min,再以6 000 r·min~(-1)转速离心10 min,用甲醇冲洗离心管及沉淀,合并上清液和洗涤液,并定容至25 mL。上述所得溶液以Waters XTerra RP18色谱柱为固定相,乙腈-0.4%(体积分数)乙酸溶液(80+20)混合液为流动相进行高效液相色谱分离。脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的检测波长分别为200,216 nm。树脂酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的测定下限(10S/N)分别为3.0,10.0 mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.9%~98.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.26%~2.8%之间。     

Ti(Ⅲ)/TEOA/K2PtCl复合催化体系的光解水制氢的研究

本文报道了用紫外光激发Ti(Ⅲ)/TEOA/K_2PtCl_6复合催化体系分解水产生氢气的试验结果。其中,TiCl_3是起始光活性物质。组分浓度,光照时间和体系的pH对产氢速度均有一定影响。含0.1毫克分子TiCl_3,0.15毫克分子2,2′-bpy,4毫克分子TEOA和0.025毫克分子K_2PtCl_6,pH为7.5的50毫升中性水溶液,其最大产氢速度为1.01毫升/时。光照30小时,放氢速度基本不变。可能的光催化机理是Ti~(3+)首先被光激发为~*Ti~(3+),进而被TEOA还原得到TEOA~+和Ti~(2+),Ti~(2+)在铂的催化作用下同H~+反应产生H_2气,同时又复原为Ti~(3+)。     

玩具、铅笔中可溶性砷、锑、硒的形态分析

对玩具、铅笔中可溶性砷、锑、硒的形态分析方法进行了研究,对原子荧光光谱法测定不同价态砷、锑、硒的方法进行了优化,建立了砷、锑、硒的原子荧光光谱形态分析方法。该方法样品加标回收率为82.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差为1.35%~2.22%(n=10)。     

脂肪醇水溶液在Rh2O3/CdS上的可见光催化脱氢

本文报道了在Rh₂O₃/CdS微粒悬浮体系中脂肪醇水溶液可见光催化脱氢的研究结果.实验表明:脂肪醇的脱氢是在水参与下的氧化脱氢反应,产氢速度不仅与醇的碳数有关,且强烈地依赖于溶液的pH值;醇的氧化反应明显地抑制了CdS的光腐蚀,提高了催化剂的操作稳定性,如Rh₂O₃/CdS/EtOH-H₂O体系经100小时的连续光照反应,催化剂活性未见有下降.文中对反应机理也进行了初步讨论.     

HPLC测定食品包装用胶黏剂中5种树脂酸含量

建立高效液相色谱测定食品包装用胶黏剂中枞酸、新枞酸、去氢枞酸、长叶松酸和左旋海松酸的分析方法。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,以乙酸乙酯为溶剂,甲醇沉淀高聚物离心后微孔滤膜过滤,乙腈-0.4%乙酸水(80∶20)为流动相,流速为1.0 m L/min,等度洗脱,采用Venusil MP C18(2)色谱柱,二极管阵列检测器(DAD),高效液相色谱法测定,枞酸和新枞酸的检测波长为240 nm,长叶松酸和左旋海松酸为270 nm,去氢枞酸为208 nm,以外标法定量。结果表明,5种树脂酸的定量下限为2.5~10.0 mg/kg,线性范围跨越两个数量级以上,连续6次进样的相对标准偏差(RSD)不大于3.4%,加标回收率为92.2%~103.6%。该方法操作简单、干扰因素少、分析速度快,满足食品包装用胶黏剂中5种树脂酸的检测要求。