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硒位于第六主族,为准金属元素。在自然界中硒的存在形式按其结合形态分为无机硒和有机硒[1,2]。有机硒较无机硒具有更高的生物活性,因此准确测定各种样品中的有机硒具有重要意义。对于挥发性有机硒,一般采用洗脱富集将其与样品基体分离,采用固相吸附[3,4]或液氮冷阱捕集[5,6],热解析或溶剂萃取后用气相色谱测定[7,8]。这些方法可以提供许多有机硒的信息,但其不足之处是程序较为繁琐。原子荧光光谱分析法(AFS)具有准确度高、灵敏度高、线性范围宽、干扰少等优点,故本文利用AFS的特点及二甲基二硒(DMDSe)的挥发性,在不加任何试剂的条件下,… 相似文献
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简便、快速、可操作性强的样品前处理方法是小型化原子光谱仪现场应用的关键。本实验构建了一种基于二氧化钛纳米管阵列(TiNTs)的手持式搅拌吸附仪,结合氢化物发生尖端放电微等离子体原子发射光谱法(HG-μPD-OES)对水中的砷进行现场分析。采用阳极氧化法合成TiNTs吸附片,将吸附片装载在小型搅拌电机上组成手持式自动化搅拌吸附仪,对地表水中的砷进行快速富集。富集后的砷经氢氧化钠溶液解析后泵入反应管中进行氢化物发生反应,生成的挥发性产物被载气吹扫进入尖端放电微等离子体中进行激发,采用手持式电荷耦合器件(CCD)采集砷的特征发射线及强度实现定性定量分析。在最优实验条件下,砷的检出限为0.02μg·L-1,相对标准偏差优于6.5%,富集因子为53.4。通过对成都市多个河流湖泊进行水砷现场测定,并与ICP-MS的测定结果对比,验证了本方法的实用性和准确性,为快速、准确、灵敏的水砷现场分析提供了广阔的应用前景。 相似文献
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采用尖端放电激发源和电荷耦合检测器(CCD)组装了小型化原子发射光谱仪,并将其用于检测微量碘。在酸性条件下以H_2O_2氧化碘离子产生碘蒸气,并由氩气载入尖端放电光源中,激发后产生碘原子发射光谱信号,用CCD光谱仪在206 nm处检测。经优化得到的最佳实验条件为:H_2O_2浓度为2%,尖端放电电压为90 V,载气流速为450 m L·min~(-1);检测信号稳定,相对标准偏差为2.5%,标准曲线的线性范围为0.5~500 mg·L~(-1),线性相关系数大于0.99,碘的检出限低至0.1 mg·L~(-1)。该小型化原子发射光谱仪具有简单、高灵敏度、便携式适用于现场分析等优点。 相似文献
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研制一种可检测肉类食品中沙丁胺醇的时间分辨免疫荧光分析(time-resolved x12 25·1 luoroimmunoassay,TRFIA)试剂盒,并评价其效能。将抗SAL的单克隆抗体作为捕获抗体包被96孔板,用Eu3+标记SAL单克隆抗体作为检测抗体,建立SAL单标记TRFIA试剂盒,并评价试剂盒的灵敏度、精密度、稳定性等指标。自制试剂盒SAL的线性范围为0~500 ng·L~(-1),最低检出浓度为0.12 ng·L~(-1);稳定性试验表明该试剂盒可在4℃稳定半年,37℃稳定7 d。自制试剂盒检测阴性样本,阴性符合率为100%。与高浓度的克伦特罗有一定的交叉反应,与500 ng·L~(-1)以内肾上腺素(AD)、去肾上腺素(NO)均无交叉反应,三种样品中SAL的加标回收率分别为108.3%、104.5%、98.6%。所研制的试剂盒的各项性能稳定、灵敏性高、可测范围宽,稳定性好,具有良好的应用前景。 相似文献
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