超声辅助低密度溶剂分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法检测生物样品中的8种毒品

建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂,萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化:将100 μL甲苯萃取剂加入到1 mL样品溶液中,超声波剧烈振荡使甲苯充分分散到样品溶液中进行萃取,离心分层后,抽取上层萃取剂供气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测。在优化条件下,分析物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9984~0.9994之间;检出限为0.05~0.40 μg/L (S/N=3);样品加标回收率在79.3%~100.3%之间,RSD<5.7%。本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,可应用于生物样品中多种毒品的分析检测。     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱法检测尿液和血液样品中8种毒品

建立了生物样品尿液和血液中8种毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱检测方法。对影响萃取富集效率的因素通过正交试验进行优化,确定最佳条件如下:选择甲苯作为萃取剂,在样品溶液pH=13.0的条件下用5cm长的中空纤维膜进行萃取,萃取温度为30℃,搅拌速度为600r·min~(-1)。萃取后抽取有机溶剂供气相色谱/三重四级杆质谱分析检测。结果表明,各分析物在0.0003~10μg·mL~(-1)范围具有良好的线性关系,线性相关系数R在0.9985~0.9995之间;检出限(S/N=3)为0.05~0.5ng·mL~(-1);样品加标回收率在79.3%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)4.5%(n=5)。该方法具有净化能力好、操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,能用于生物样品中多种毒品的高灵敏度分析检测。