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称取0.500 0g的样品,加入10mL去离子水,振荡15min,使水充分浸润样品;加入10mL乙醇,500μL的100mg·L-1 D4-邻苯二甲酸二丁酯和28mg·L-1 2,4,6-三溴联苯的混合内标溶液,超声提取30min;加入4g MgSO4,1g NaCl,涡旋后取2mL上清液,加入5mL正己烷-乙酸乙酯(3+2)混合液进行液液萃取;采用DB-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离提取液中的18种邻苯二甲酸酯、磷酸三丁酯和7种多氯联苯,质谱中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。26种化合物的峰面积与内标峰面积的比值与对应的质量浓度之比在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.010~2.558 mg·kg-1之间。加标回收率在85.1%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。 相似文献
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