乳化技术-火焰原子吸收光谱法测定清漆中的锰、铅

1　引　　言清漆中的微量元素主要来自添加的催干剂 ,催干剂能加速清漆基料中的不饱和双键经空气氧化而固化成膜。常用的催干剂为锰、铅、钙等金属的环烷酸盐或异辛酸盐。涂料样品的预处理方法通常是将样品在 10 5～ 12 0℃烘干、研细 ,然后采用灰化法或消化法处理 ,其缺点是耗时长、污染环境。本文将清漆样品制成乳浊液 ,样品处理全过程只需十几分钟 ,方法简便。用乳化技术 火焰原子光谱法测定清漆中的微量元素还未见报道。2　实验部分2 1　仪器和试剂　ＨＧ 90 0 2型原子吸收分光光度计 (沈阳华光精密仪器研究所 )。铅标准溶液 :2 0 0ｍ…     

吡唑双钯(Ⅱ，Ⅱ)配合物的合成与表征及其在Suzuki偶联反应中的催化反应

配体3,5-二（2-吡咯）吡唑（HL）与二硝酸根桥联双钯配合物在溶液中通过配位作用形成了一系列吡唑基双钯（Ⅱ,Ⅱ）夹子[Pd₂（bpy）₂L₂]²⁺ （1）、[Pd₂（dmbpy）₂L₂]²⁺ （2）和[[Pd₂（phen）₂L₂]²⁺ （3）（bpy=2,2''-联吡啶,dmbpy=4,4''-二甲基-2,2''-联吡啶, phen=1,10-菲咯啉）。运用¹H NMR、¹³C NMR、 ESI-MS和X射线单晶衍射等测试手段对1~3的结构进行了表征。其晶体结构中存在弱的Pd…Pd键（0.303~0.313 nm）相互作用,通过分子间的氢键作用形成一维二重螺旋结构,可作为一种新颖的Suzuki-coupling反应的高效催化剂。     

具有金属-金属作用单核自组装体的合成及其对Suzuki偶联反应的高效催化

以配体二苯乙酰丙酮（L）与金属组装子[（bpy）Pd（NO₃）]NO₃、[（bpy）Pt（NO₃）]NO₃和[（phen）Pd（NO₃）]NO₃在溶液中通过自组装配位作用,自发去质子形成了一系列单核组装体[（bpy）Pd（L）]NO₃（1·NO₃·H₂O）、[（bpy）Pt（L）]NO₃（2·NO₃·H₂O）和[（phen）Pd（L）]NO₃（3·NO₃·H₂O）（其中,bpy=2,2''-联吡啶,phen=1,10-菲咯啉）。这些组装体在含有KPF₆的水溶液中能够有效的将NO₃^-置换成PF₆^-。NMR和ESI-MS分析确定了这3个组装体的单核结构。1·PF₆·CH₃CN化合物的单晶X射线衍射分析表明分子间π-π堆积作用与弱的Pd…Pd键（0.322 4 nm）相互作用使化合物形成二聚体结构。更为重要的是,这些组装体可作为新颖、高效的Suzuki偶联反应催化剂。     

调控从非手性双钯(Ⅱ)和双铂(Ⅱ)配位组装中心同非手性蒽基吡唑配体组装的配位分子角的超分子手性构筑

利用4-(4-(9-蒽基)苯基)-3, 5-二甲基-吡唑配体(L)与不同的双金属组装单元合成了一类新颖的配位分子角[M₂L₂]([(bpy)Pd]₂ L₂, 1; [(dmbpy)Pd]₂L₂, 2; [(phen)Pd]₂L₂, 3; [(ppy)Pt]₂L₂, 4, 其中bpy=2, 2′-联吡啶, dmbpy=4, 4′-二甲基-2, 2′-联吡啶, phen=1, 10-菲咯啉, ppy=2-苯基吡啶)。结果表明这类配位分子角是通过金属-金属成键作用与吡唑基团自发去质子的协同作用自组装形成。利用单晶X-射线衍射, ¹H和¹³C NMR, ESI-MS和荧光光谱等测试手段对配合物1~3的结构进行了测定。同时, 电中性的有机金属分子角[(ppy)Pt]₂L₂ (4)的结构也通过¹H和¹³C NMR, 质谱和荧光光谱等手段进行了表征。运用不同的非手性双金属组装中心同非手性配体L, 自组装得到的3个非手性配位分子角的晶体结构差别很大, 特别是由[(phen)Pd]₂组装中心形成的配位分子角3结晶得到了超分子手性构筑。     

乳化技术-火焰原子吸收光谱法测定清漆中的猛、铅

1引言 清漆中的微量元素主要来自添加的催干剂，催干剂能加速清漆基料中的不饱和双键经空气氧化而固化成膜。常用的催干剂为锰、铅、钙等金属的环烷酸盐或异辛酸盐。涂料样品的预处理方法通常是将样品在105～129℃烘干、研细，然后采用灰化法或消化法处理，其缺点是耗时长、污染环境。本文将清漆样品制成乳浊液，样品处理全过程只需十几分钟，方法简便。用乳化技术火焰原子光谱法测定清漆中的微量元素还未见报道。     

EAST װ���³�������ϵͳ��ȴ��·���

EAST 装置电流馈线系统由13 对NbTi 材料CICC 超导母线组成,连接超导磁体系统和高温超导电流引线,为磁体系统的运行提供馈电通道和失超状态下能量的释放通道。馈线系统中超导母线由液氦制冷机通过低温分配阀箱提供的4.5K 超临界氦冷却,冷却通道进口压力为0.45MPa,出口压力不小于0.25MPa。通过对超导母线和接头内流道中的迫流氦的压降计算确定了冷却流程方案为1 对TF 超导母线单独串联组成1 个冷却通道, 12 对PF 超导母线分为6 个冷却通道,每个通道由2 对PF 超导母线串联组成。     

吡唑双钯（Ⅱ，Ⅱ）配合物的合成与表征及其在Suzuki偶联反应中的催化反应

配体3,5-二（2-吡咯）吡唑（HL）与二硝酸根桥联双钯配合物在溶液中通过配位作用形成了一系列吡唑基双钯（Ⅱ,Ⅱ）夹子[Pd₂（bpy）₂L₂]²⁺（1）、[Pd₂（dmbpy）₂L₂]²⁺（2）和[Pd2（phen）₂L₂]²⁺（3）（bpy=2,2''-联吡啶,dmbpy=4,4''-二甲基-2,2''-联吡啶, phen=1,10-菲咯啉）。运用¹H NMR、¹³C NMR、 ESI-MS和X射线单晶衍射等测试手段对1~3的结构进行了表征。其晶体结构中存在弱的Pd…Pd键（0.303~0.313 nm）相互作用,通过分子间的氢键作用形成一维二重螺旋结构,可作为一种新颖的Suzuki-coupling反应的高效催化剂。     

EAST新超导母线稳定性分析

EAST装置超导母线电流传输线的核心部件是13对Nb Ti材料CICCs,其作用是连接超导磁体系统和高温超导电流引线,为磁体系统的运行提供馈电通道和失超状态下能量的释放通道。超导母线的稳定性直接影响了电流传输线运行的可靠性,同时还关系到超导磁体系统的安全性,需要对其进行严谨的研究。为了研究EAST新超导母线的稳定性,分别利用数学模型和GANDALF程序对超导母线的温度裕度和能量裕度进行了计算分析。计算结果表明由于超导母线的背景磁场很小,因此其稳定性要远高于超导磁体线圈的。该文的结果将为EAST新超导母线的运行提供参考。     

乳化技术-火焰原子吸收光谱法测定原油中的铁镍

以Triton X-100为乳化剂将样品的甲基异丁基酮－二甲苯溶液乳化成乳浊液，以聚异丁烯空白溶液为参比，用标准加入法测定。建立了乳化技术－火焰原子吸收光谱法测定原油中铁、镍的快速分析方法。提出了配制空白溶液的原理及方法，对溶剂及乳化剂的选择、空白溶液的配制进行了考察，测定结果与灰化法一致。     

EAST 装置新超导馈线系统冷却回路设计

EAST 装置电流馈线系统由13 对NbTi 材料CICC 超导母线组成,连接超导磁体系统和高温超导电流引线,为磁体系统的运行提供馈电通道和失超状态下能量的释放通道。馈线系统中超导母线由液氦制冷机通过低温分配阀箱提供的4.5K 超临界氦冷却,冷却通道进口压力为0.45MPa,出口压力不小于0.25MPa。通过对超导母线和接头内流道中的迫流氦的压降计算确定了冷却流程方案为1 对TF 超导母线单独串联组成1 个冷却通道, 12 对PF 超导母线分为6 个冷却通道,每个通道由2 对PF 超导母线串联组成。