一种新型炭化装置的研制及其在单质硒检测中的应用

本文研制了一套新型装置,该装置可用于单质硒与其他氧化态硒的分离。整套装置采用硼硅酸盐玻璃材质,由玻璃杯底座和上盖腔体两部分组成,上盖腔体顶部连接空气冷凝管。当炭化温度设为300℃,时间设为30min时,玻璃杯底座样品中的单质硒挥发并在空气冷凝管内壁冷凝,用Na2S溶液收集后经氧化还原反应得到具有荧光的硒衍生物,采用荧光光谱法定量检测硒衍生物。方法测定单质硒的线性范围为0.0~1.6μg,相关系数R2=1.0000。5份硒粉的回收率实验表明:平均回收率为97.77%~103.34%,相对标准偏差为0.95%。将上述装置应用于Z0206细菌发酵的富硒多糖样品单质硒的检测,5份样品分析结果表明,单质硒的平均含量为1923.23μg/g。     

高效液相色谱法分析新型细菌多糖中单糖和糖醛酸组成

建立了柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生-高效液相色谱法,分离检测新型细菌多糖中5种单糖及糖醛酸组成的分析方法。新型细菌多糖中加入单糖内标木糖后,经3mol/L三氟乙酸水解,再用PMP进行衍生化,采用XBridgeTMC18柱(250×4.6mm,5μm),以50mmol/L KH2PO4溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相,在245nm波长检测。定量分析结果表明,该多糖由甘露糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和岩藻糖组成,其质量比为1.77∶0.44∶8.52∶1.32∶1.67。该方法重现性良好,能够快速对多糖样品进行组成分析。