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对戟叶鹅绒藤地上部分和根的粉末及7种提取剂的提取液进行了红外光谱和紫外-可见光谱扫描.根据紫外-可见光谱特征,以70%乙醇为提取剂,以提取液在最大吸收波长304 nm处吸光度值为指标,通过正交试验优化了超声提取工艺.结果表明超声提取戟叶鹅绒藤地上部分物质的最佳工艺为:料液比1∶20(g∶mL),浸泡时间20 min,温度50℃,超声时间40 min.本研究关于戟叶鹅绒藤地上部分化学成分的超声提取工艺及总成分含量以紫外光谱进行检测的方法操作简便,结果稳定可靠,该方法的精密度、稳定性和重现性的相对标准偏差分别为0.01%~0.15%,0.29%~0.33%和0.13%~0.27%,说明方法良好.本研究为系统进行戟叶鹅绒藤的鉴定、质量控制及化学成分研究提供指导. 相似文献
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高速逆流色谱分离纯化防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了高速逆流色谱分离制备防风中有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法.防风根的粉末经甲醇浸泡提取和减压蒸馏,得粗提浸膏.以V(乙酸乙酯):V(正丁醇):V(水)=2:7:9为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL/min.从316 mg防风粗提物中一步分离得到13.9 mg升麻素苷和25 mg 5-O-甲基维斯阿米醇苷,纯度分别为98.1%和99 2%.采用ESI-MS, 1H NMR 和13C NMR对目标化合物的结构进行了鉴定. 相似文献
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高速逆流色谱分离与鉴定鹿药中黄酮类化合物 总被引:8,自引:3,他引:5
采用高速逆流色谱(HSCCC)与其它色谱联用的方法分离纯化鹿药中的化学成分,得到5个黄酮类化合物: 5,7,3′,4′-四羟基-3-甲氧基-8-甲基黄酮(1)、 8-甲基木犀草素(2)、 3′-甲氧基木犀草素(3)、 木犀草素(4)和槲皮素(5),它们均为首次自该种及该属植物中分离得到.HSCCC以V(氯仿)∶ V(甲醇)∶ V(水)=4∶ 3∶ 2混合液为溶剂,上相为固定相,下相为流动相, 分离纯化得到3个分别含化合物1, 4和5的主要部分,经HPLC检验纯度分别为98.3%, 96.7%和95.3%;还有1个含有化合物2和3的较纯部分,通过Sephadex LH-20柱色谱,以V(甲醇)∶ V(水)=1∶ 1混合液洗脱将二者分离.通过理化性质及紫外、红外、质谱、核磁等波谱分析确定化合物结构. 相似文献
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优化偏最小二乘催化极谱法同时测定发样中Co、Ni、Cr、Zn的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
在M273A电化学系统及2.0mmol/LNH4Cl-丁二酮肟体系中采用优化偏最小二乘催化极谱法实现了发样中钴、镍、铬、锌等元素的同时测定,找到了最佳工作条件.方法的准确度和精密度较常规的催化极谱法均有较大提高.钴、镍、铬、锌的线性范围分别为5×10-4~1.0μg/mL、5×10-3~10.0μg/mL、5×10-2~20.0μg/mL、0.1~200.0μg/mL.回收率分别为98%~102%、96%~101%、96%~103%、94%~103%. 相似文献
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