聚乙烯醇存在下锇(Ⅱ)-氯化亚锡-结晶紫体系超高灵敏显色反应的研究

本文研究了聚乙烯醇存在下锇(Ⅱ)-氯化亚锡-结晶紫体系的超高灵敏显色反应。反应物λ_(max)=555nm,ε_(555)=1.52×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。锇含量为(0～4.8)μg/25ml时符合比尔定律。对共存离子的干扰和分离进行了实验,拟定的方法可用于矿石和一些含低品位锇物料的分析。     

铱与溴化亚锡和2-巯基苯并噻唑的显色反应——萃取光度法测定微量铱

2-巯基苯并噻唑(MBT)作为铱的沉淀剂早已用于铱的重量法测定,用于铂族金属的萃取分离已早有报导。Dlamantatos用氯仿萃取铑与氯化亚锡和MBT的反应物使铑、依分离,获得了满意的结果。水相中的铱在加热煮沸下与MBT反应,萃入有机相,破坏萃取物,用溴化亚锡测定,操作冗长也不易掌握。实验发现,溴化亚锡和MBT在加热煮沸下能与铱生成稳定的浅黄色络合物沉淀,并易     

泡沫塑料对贵金属—碘化亚锡—络合物的吸附分离行为研究

本文通过泡沫塑料对贵金属－碘化亚锡体系富集分离的条件，怀能和朵理的研究，建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂，钯，铑，铱，金的新体系。实验结果表明，在１．０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，０．６ｍｏｌ／ＬＫＩ和０．０１ｍｏｌ／ＬＳｎＣｌ２的溶液中，振荡吸附３０ｍｉｎ。各元素分配系数均在１０＾５以上，吸附容量（ｍｍｏｌ／ｇ）分别为：铂０．２５，钯０．２４，铑０．１２，铱０．１０，金０．５２，回收率分别为：铂９９．     

贵金属同时浮选分离富集行为的研究及ICP－AES的测定

本文通过对贵金属－碘化钾－孔雀绿显色体系的浮选行为研究，建立了一种同时浮选富集分离铂、钯、铑、铱、金的新方法。实验结果表明，在０．３６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ０．１ｍｏｌ／ＬＫＩ和２．４×１０￣（－４）ｍｏｌ／ＬＭＧ的溶液中，加入环已烷振荡１ｍｉｎ，铂、钯、铑、铱、金可被定量浮选，继而用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定。对含量为５～１５０μｇ的贵金属，浮选回收率分别为铂８８．６％～９５．７％，钯９２．３％～９９．５％，铑９３．７％～１０１％，铱９２％～９８．５％，金８６．４％～９４％。方法应用于铜镍矿、铂网废料等物料中上述贵金属元素的测定，结果满意。     

二烯丙基硫醚化合物的合成

二烯丙基一硫醚（DS）,二烯丙基二硫醚（DDS）,二烯丙基三硫醚（DTS）和二烯丙基四硫醚（DTTS）等是大蒜提取液中的主要有效成分,具有十分广泛独特的生理药理活性。作者以甲酸、丙三醇为超始原料合成了这些化合物,烯丙基硫醚化合物总含量达83%,其中DDS,DTS含量分别达30%。产物均GC-MS鉴定确证。合成方法简单,原料易得,反应步骤少,实用性较强。     

铑与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑(MBT)的显色反应——萃取光度法测定铑

用MBT萃取分离铂族金属,已早有研究,Diamantatos用氯仿萃取铑与SnCl_2、MBT之反应物,分离铑、铱获得满意的结果。本文实验发现该反应物易为EAc萃     

泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡-络合物的吸附分离行为研究

本文通过泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡络合体系富集分离的条件、性能和机理的研究,建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂、钯、锗、铱、金的新体系.实验结果表明,在1.0mol/L HCl、0.6mol/L KI和0.01mol/L SnCl_2的溶液中,振荡吸附30min.各元素分配系数均在10~5以上,吸附容量(mmol/g)分别为:铂0.25、钯0.24、铑0.12、铱0.10、金0.52,回收率分别为:铂99.2％、钯98.6％、铑97.8％、铱98.0％、金97.8％.试样中贵金属采用ICP-AES、FAAS测定,该方法用于砂铂矿、废催化剂、铜阳极泥等物料中铂、钯、铑、铱、金的测定,测定结果与其它方法对照相符。本文还进行了吸附动力学研究和富集物的红外光谱分析。     

电感耦合等离子发射光谱法测定血清及组织中铂类药物

顺铂类药物是一类重要的抗癌药物，脂质体顺铂是其中的一种新剂型。针对这类药物临床研究的需要，建立了一种测定血清及组织样品中铂含量的ICP-AES方法。通过对5种组织样品前处理方法的比较，最后选用条件温和、便于操作的温育加混合酸消解法，并以实验证实该方法的灵敏度、重现性及回收率等均符合卫生部“临床及临床前研究指导原则“对药物代谢研究分析方法的要求。采用本法测定了给予一定剂量脂质体顺铂后，大鼠血清中顺铂含量随时间变化的曲线，以及给药后8h，大鼠心、肝、脾、肺、肾等主要器官中顺铂的含量，为研究脂质体顺铂的药物代谢奠定了基础。     

萃取光度法测定钯

本文研究了在盐酸介质中钯与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑(MBT)显色体系的生成及萃取条件。实验表明,在2.8—4.0M盐酸介质中所生成的Pd(Ⅱ)-Sn(Ⅱ)-MBT三元络合物易为乙酸乙酯所萃取,且萃取液可直接用于钯的光度测定。络合物的最大吸收波长为368nm,但在此波长处试剂也存在强烈吸收,故实际测量移至380nm,其摩尔吸光系数ε=1.03×10~4,室温下放置8小时吸光度维持不变。用连续变化法和平衡移动法测得络合物的组成比为1:2:2。钯量在0—24微克/10毫升范围内符合比尔定律。对于20微克钯的测定,Ir(Ⅳ)5毫克,Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)、Bi(Ⅲ)各0.5毫克,Fe(Ⅲ)0.1毫克不构成干扰;但Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)有严重干扰。采用丁二肟萃取钯而与铂、铑分离,存在于有机相中的丁二肟钯络合物于盐酸介质中再转化为Pd(Ⅱ)-Sn(n)-MBT三元络合物,按所拟条件测定钯从而消除铂、铑的干扰。方法适用于某些贵金属冶金物料中钯的测定。主要试剂2M氯化亚锡的3.6M盐酸溶液,用时现配;0.1M MBT的乙醇溶液;0.5%丁二肟乙醇溶