薄层色谱法分离镧系元素P204—P507体系的研究

近年来,由于薄层色谱在分离稀土上所具有的优点,不断受到人们的重视。有关薄层色谱法分离稀土元素的论文也有不少报道,其中Specker等人的工作最有成效,在核裂变产物中分离了镧系元素,国内有罗焕光等人利用P_(538)体系对分离镧系元素作了研究,宗巍等人用P_(204)体系分离测定了独居石中的轻稀土元素。我们利用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))—2-乙基已基(2-     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮光度法测定有大量铌存在下微量钽的研究

本文研究了在柠檬酸-TritonX-100存在下,用4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮在0.5—5M硫酸介质中光度法直接测定微量钽的高灵敏、高选择性方法。探讨了用过氧化氢-草酸掩蔽铌的最佳体系,铌的允许量可达150倍以上。用本法测定了氧化铌、铌铁,高温镍基合金和含铌钽矿样中的钽含量,结果令人满意。     

分光光度法研究镧与间硝基偶氮氯膦(CPAmN)的络合物形成反应

本文研究了CPAmN试剂的特性、La-GPAmN络合物的组成和β-型络合物的生成条件,并测定了其积累稳定常数。     

1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮〔5〕萃取、分光光度法测定重稀土矿中的钇组稀土元素

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酞基吡唑酮(简称PMBP)是人们公认的稀土元素的最好萃取剂之一,但在铈组稀土存在下,用PMBP萃取钇组稀土,需要借助于掩蔽剂。用己酰基取代PMBP中四位上的苯甲酰基制得1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮(简称PMCP),通过控制酸度能将铈组和钇组稀土元素分离。本文试验了用PMCP萃取分光光度法测定重稀土矿中钇组稀土元素,结果令人满意。本文所拟定的方法快速简便,可靠,因而具有应用价值。     

薄层色谱分离十五个稀土元素P_(204)-P_(507)-TBP体系的研究

稀土元素是我国的丰产元素之一,单一稀土元素的分离与分析是个很重要的课题。本文在文献的工作基础上,进一步对原有展开剂体系作了研究,提出用P_(204)-P_(507)-TBP体系作为展开剂,分离了十五个稀土元素,在本文实验条件下,各个稀土元素的R_f值都适中(0.1—0.7),相邻元素间的R_8值都大于1.2,同时对混合稀土样品作了测试,结果令人满意。     

1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮-5与中性磷氧供电子体对稀土元素的协同萃取

用斜率法研究了HPMCP与TOPO、TPPO、TBP三种协萃剂对三价稀土元素协同萃取的行为。探讨了氢离子浓度、萃取剂浓度与分配比的关系,确定了萃合物的组成。研究了TOPO、TBP、TPPO的协萃效应,用单浓度递变法拟定了协萃物的组成,并确定了协萃反应的形式,计算了协萃反应的平衡常数。     

薄层色谱法测定独居石矿样中镧、铈、镨、钕稀土元素

本文采用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P—204)/硝酸/四氢呋喃/乙醚(4:3:18:16)为轻稀土元素展开剂,并以上海试剂一厂生产的薄层板分离独居石矿样中镧、铈、镨、钕后,用170—双波长薄层扫描仪分别测定它们的含量,收到较好的效果。镧、     

薄层色谱法分离贵金属

本文采用丁正醇-丙酮-浓盐酸为流动相,以硅胶G-羧甲基纤维素(CMC)为固定相,研究贵金属的薄层色谱行为。实验结果表明:当正丁醇:丙酮:浓盐酸的配比为100:100:1(Ⅴ/Ⅴ)时,Ru,Rh,Pd,Pt.Ir和Au能够完全分离,分离系数Rs均大于1。     

薄层色谱分离测定十五种稀土元素

本文论述了用薄层扫描分离测定稀土元素的新方法。当流动相为二-(2-乙基已基)磷酸酯(HEDHP)/单-(2-乙基己基)-2-乙基己基磷酸酯(HM(EH)EHP)/磷酸三丁酯(TBP)/四氢呋喃(THF)/硝酸(HNO_3)/异丙醚(i-Pr_2O)(111 52 5 521 86 10000 V/V)时,第一组元素(La,Ce,Pr,Nd,Sm)能完全分离;第二组元素(Eu,Gd,Tb,Dy,Y,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的Rf值均大于第一组元素,且不干扰测定。当流动相为HDEHP/HM(EH)EHP/TBP/THF/HNO_3/i-Pr_2O(68 43 27 460 103 10000 V/V),第二组元素能完全分离,此时第一组元素停留在起始线上,二组互不干扰。同时对稀土元素进行了定量测定的研究,在0.030～0.600(μg)的范围内,各稀土离子的测定符合比耳定律,测得各稀土元素的检出限La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Y,Ho,Er,Tm,Yb,Lu分别为14,15,18,17,15,14,14,17,18,14,21,23,29,30和31ng。样品中各稀土元素的回收率除样品1中La和Pr偏大一些外,均在95%～108%范围内。各样品中测得的稀土元素含量和光谱法所测得结果基本相符,结果令人满意。