PSA分散固相萃取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中的13种氨基甲酸酯

建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%~0.22%之间,检测下限在2.00~2.28μg/kg范围内。西瓜、杏、茄子及胡萝卜中13种氨基甲酸酯的平均回收率在71.7%~110%之间,相对标准偏差在0.68%~15%之间,分析结果优于氨基柱固相萃取法。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中灭多威肟

采用Oasis HLB固相萃取柱萃取水中灭多威肟,建立了固相萃取高效液相色谱法测定水中灭多威肟的分析方法。首先用10 mL甲醇和10 mL超纯水活化Oasis HLB固相萃取柱,以1 mL/min的流速萃取100 mL水样,用10 mL甲醇洗脱,浓缩洗脱液至1 mL后采用液相色谱法测定,甲醇–水(35∶65)为流动相,检测波长为230 nm。该方法检出限为0.14μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.41%~2.08%,平均回收率为86.8%~88.4%。该法适用于工业废水中灭多威肟的测定。     

水中氯代苯氧酸类除草剂测定方法的研究进展

氯代苯氧酸类除草剂是广泛使用的主要除草剂之一,由于具有一定的毒性,是环境中重点关注的一类污染物。对水中氯代苯氧酸类除草剂的检测标准和检测方法研究的进展进行了综述,对各种检测方法的优缺点进行了比较。     

基质校正固相萃取液相色谱-串联质谱法测定食用菌中22种农药残留

选择氨基柱为固相萃取净化柱,以电喷雾(ESI)为离子源,正负离子切换多级反应离子检测(MRM)方式,建立了基质校正固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定食用菌中22种农药残留的分析方法。研究了不同固相萃取柱和洗脱剂对农药保留行为的影响,优化了净化方法、色谱分离条件和质谱条件。研究了平菇、香菇、杏鲍菇和蟹味菇的基质效应。22种农药在0.05～100μg/L(或0.1～200μg/L)范围内线性相关,相关系数为0.9874～0.9997,方法定量限为0.031～1.76μg/kg。除甲基硫菌灵和克螨特外,20种农药在4种食用菌中3个添加浓度的回收率在54.6%～128.0%,RSD为0.3%～29.0%之间,方法灵敏度高,选择性强。     

水中联苯胺分析方法研究进展

对水中联苯胺的萃取方法及检测方法进行了综述。水中联苯胺的萃取方法主要为液–液萃取法和固相萃取法,检测方法主要有分光光度法、流动注射分析法、离子色谱法、气相色谱–质谱法、高效液相色谱法和高效液相色谱–质谱法等,对这些检测方法的优缺点进行了比较。对水中联苯胺的萃取技术及检测方法发展前景进行了展望。     

固相萃取液相色谱-串联质谱法测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量

建立了基质校正液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量的分析方法。样品用含1.5%甲酸的乙腈溶液超声提取两次,提取液经氨基柱净化后,使用C18色谱柱,以含甲酸的水溶液和甲醇为流动相,在梯度条件下进行分离。在多级反应离子监测(MRM)负离子模式下进行质谱数据采集,采用两对离子进行定性和定量分析。9种苯氧羧酸类除草剂在2~250μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9929~0.9972;检出限在1.7~3.8μg/kg之间。土壤中9种苯氧羧酸类除草剂的3个浓度水平加标的平均回收率为85.3%~110.0%,相对标准偏差在3.2%~12.0%之间。