复合氧化物CeO2-Co3O4催化氧化CO的性能

以共沉淀法制备CeO2-Co3O4复合氧化物，研究复合氧化物CeO2-Co3O4低温催化氧化CO的性能。通过采用热重分析（TG）、比表面积测试（BET）、X射线衍射分析（XRD）、程序升温还原（TPR）以及原位红外漫反射（FT-IR）等表征手段，详细探讨了铈含量对于复合氧化物CeO2-Co3O4低温催化氧化CO性能的影响。结果表明：复合氧化物CeO2-Co3O4催化氧化CO的性能明显优于单一氧化物CeO2和CO3O4，     

纳米尺度分散的TiO2光催化降解甲醛的机理

纳米TiO2具有小尺寸效应,表面效应和宏观量子隧道效应等[1],广泛用于防水处理、空气净化、抗菌防霉等方面。本文对其能带结构及其消除甲醛的性能及机理进行分析。1　纳米TiO2光催化剂1 1　制备与表征以四氯化钛为主要原料,氨水、醇类化合物、盐酸等为主要反应助剂,采用亚稳态氯化法制备工艺,用相应的溶胶反应形成溶胶液体,低于100℃加热该液体,除去多余的水分,得到溶胶-凝胶体。过滤所得溶胶-凝胶体,并用蒸馏水反复洗涤数次,使其pH呈中性。将洗涤后的溶胶-凝胶体进行真空干燥,得到白色微粉,1000℃高温煅烧,将煅烧后得到的纳米TiO2基…     

气相分子吸收光谱法在地表水氨氮监测中的应用北大核心CSCD

气相分子吸收光谱法测定环境地表水中氨氮含量的标准方法研究还不全面,因此考察了水样的保存、亚硝酸盐、Ca^(2+)、Mg^(2+)、I^(-)、硫化物对其测定结果的影响.结果表明,采集地表水样后立即加入硫酸使水样酸化至pH<2,密闭,可延长样品保存时间至7 d,但尽量在24 h内进行测定;气相分子吸收光谱法测定氨氮水样时,当亚硝酸盐含量较高时,在氨氮除亚氮功能模式下已不能消除干扰,必须在水样分析前采用加热煮沸或预蒸馏前处理方式;水中Ca^(2+)、Mg^(2+)、25倍以下质量浓度的I^(-)和10倍质量浓度以下的硫化物对气相分子吸收光谱法氨氮测定没有显著干扰.本方法的检出限(3.143s)为0.02 mg·L^(-1),按标准加入法进行回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~4.7%.采用气相分子吸收光谱法分析标准样品,其测定结果均在标准样品认定值的允许偏差范围内.与纳氏试剂分光光度法的测定结果相比,预蒸馏-气相分子吸收光谱法具有更好的精密度和准确度.     

便携式GC-MS在挥发性有机物应急监测中的应用

建立了便携式GC-MS测定空气中37种挥发性有机物(VOCs)的方法,采用便携式GC-MS配置的手持探头采集大气样品,然后用便携式GC-MS进行检测.该方法能快速、有效地对空气中的37种挥发性有机物进行定性和定量,具有相关性好(r>0.995)、检出限低(0.070×10-9 ～0.94×10-9 (体积分数))、精密度好(RSD小于7.7%)、准确度高(回收率为92% ～114%)的特点,适用于大气中挥发性有机污染物的应急监测.     

固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法测定土壤中氯代苯胺类残留

建立了固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法( SPME-GC/QQQ)同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法。优化了多反应监测( MRM)的仪器条件,研究了土壤取样量、加水量、萃取温度、萃取时间对SPME富集效果的影响,确定最佳实验条件为：取8 g土壤样品加入4 mL纯净水中,80℃下萃取40 min。方法的检出限为1~10 pg/g,线性范围为5~1000 pg/g。200 pg/g加标土壤的回收率在96.8%~144.2%,相对标准偏差在13.4%~27.8%(n=5)。方法综合了SPME简便快捷和MRM高选择性的优点,尤其适合于土壤中痕量氯代苯胺类污染物的大量快速筛查分析。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中氯代苯胺类化合物

提出用顶空采样法富集水样中12种氯代苯胺类化合物,经气相色谱分离后用质谱法测定其含量。试验选择了最佳顶空条件。取水样8.00mL置于顶空瓶中,加入碳酸钠3.4g(盐析剂)和0.500mg·L-1内标溶液8μL,于80℃恒温条件下振荡40min。测定的12种化合物以气体状态进入DB-35MS色谱柱,按程序升温模式进行分离;质谱测定中,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。12种氯代苯胺类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)在0.03～0.3μg·L-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在86.0%～131%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%～20%之间。     

顶空固相微萃取/气相色谱法快速测定水中氯代苯胺类残留

建立了固相微萃取/气相色谱法(SPME/GC)同时测定水中13种氯代苯胺的方法。优化了GC测定条件,研究了纤维头类型、萃取温度、萃取时间、萃取pH值、离子强度和解吸时间对萃取效果的影响。在优化条件下,各目标组分在一定浓度范围内线性关系良好,检出限为0.05~0.34μg/L。用于实际水样分析,加标回收率为76.0%~121%,相对标准偏差为0.3%~17.2%。方法可用于水体中13种氯代苯胺的快速痕量分析。     

铁取代六铝酸盐的制备及其对甲烷燃烧的催化性能

 采用共沉淀-水热处理法制备了铁取代六铝酸盐(BaFexAl12-xO19-δ,x≤3)催化剂,并用XRD,SEM,UV-Vis和BET等技术对催化剂进行了表征. 结果表明,经1000 ℃焙烧后催化剂开始出现少量六铝酸盐相,1100 ℃焙烧后六铝酸盐相为主要的晶相,当x＞3时催化剂中的杂质相不可忽略. Fe取代六铝酸盐中的Fe主要为Oh配位. 在x≤3范围内,随着Fe取代量的增加,催化剂对甲烷燃烧的催化活性逐渐升高,其中BaFe3Al9O19-δ的起燃温度最低(515 ℃); 继续增加Fe含量,催化剂的高温活性反而下降. 向Fe单取代六铝酸盐晶格中引入La制得的Ba0.5La0.5FeAl11O19-δ催化剂,其起燃活性与BaFeAl11O19-δ的基本相同,但高温活性有较大提高. 反应气组成对催化剂的活性有显著影响,提高O2分压可以降低催化剂的起燃温度,但对高温活性的影响不大. BaFe2Al10O19-δ催化剂在800 ℃下运行100 h没有发生失活现象.     

同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153

针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯153(BB153)的方法。采用正己烷/二氯甲烷(1:1, v/v)及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差(n=7)分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的¹³C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚¹³C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m³的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10^-4 ng/Nm³,提取内标回收率在56%~126%之间(一溴代联苯醚除外)。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和BB153的分析。     

铜试剂亚铜分光光度法测定丁基黄原酸方法的探讨

丁基黄原酸是地表水环境质量监测的难点项目之一,目前常用的方法是GB/T5750.08-2006中规定的铜试剂亚铜分光光度法.实际操作中,由于该方法灵敏度低、重现性差,较难掌握.通过优化多种条件,本实验对该方法进行了系统地探讨和研究,如盐酸羟胺的加入量及水溶液的静置时间、丁基黄原酸标准使用液的加入顺序、溶液酸碱度、洗涤次数、干燥方式等.提高了方法的灵敏度,并对实际饮用水和水源水样品进行了测定,解决了一些操作中常见的技术问题,以便监测人员在实际监测工作中能够更好地应用.