超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中15种碱性合成色素

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈(含10%(v/v)乙酸)提取,采用C₁₈复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C₁₈色谱柱分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明:15种碱性色素的定量限(LOQs, S/N=10)为0.1~100 μg/kg,并在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60%~107.37%,测定结果的相对标准偏差为3.33%~6.69%(n=6)。该方法快速、简便、灵敏度高,适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。     

超高效液相色谱–串联质谱法同时测定化妆品中7种双酚类化合物及其衍生物

建立同时快速测定化妆品中7种双酚类化合物及其衍生物的超高效液相色谱–串联质谱方法.水剂化妆品采用正己烷–乙酸乙酯(体积比为1:1)溶液超声提取;粉类、膏霜乳液类、凝胶类化妆品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经氮吹浓缩后用甲醇–水(体积比为1:1)溶液定容,用Waters XSelect HSS T3(100 mm×2.1μ...     

气相色谱-质谱联用法测定腌制水产品中的挥发性N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的分析方法。采用GC-MS测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)6种化合物,考察了样品不同提取方法、不同固相萃取小柱、不同色谱柱对分离检测的影响。结果显示: 在10～1000 μg/L范围内,线性相关系数可达0.9998以上;重现性良好,相对标准偏差小于8%;回收率可达79%～105%;灵敏度高,检出限低,除NDPA为0.03 μg/kg外,其他5种N-亚硝胺为0.05 μg/kg。该方法前处理快速简捷,易于操作,适用于腌制水产品中N-亚硝胺残留量的检测工作。     

4, 6-二芳基-2-氨基嘧啶类衍生物的合成与生物活性

合成并表征了5种4,6-二芳基-2-氨基嘧啶类化合物。 测试了它们对大肠肝菌甲硫酰胺肽酶(EcMetAP)的抑制作用及对CXCR4受体的拮抗作用。 发现5种化合物均对EcMetAP酶活有抑制作用,除化合物2外均对CXCR4受体有拮抗作用。 利用FieldTemplater和FieldAlign软件对化合物1～5的上述活性构效关系进行了分析,初步认为化合物的嘧啶环3位N原子及4位取代苯环上若引入给电子基团,可增强这类化合物的EcMetAP酶抑制活性;在嘧啶环2位引入负电性较强的基团取代,改造2个苯环和嘧啶环的4、5、6位Ｃ原子的结构可增强其CXCR4受体拮抗活性。