新型固相微萃取涂层材料的制备及其在迷迭香挥发性成分检测分析中的应用

利用溶胶-凝胶法制备了含全羟基取代五元瓜环(Q[5])的新型固相微萃取涂层。以全羟基取代五元瓜环(Q[5](OH)_(10))和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为起始原料,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联试剂,通过水解和缩合反应制备了PDMS/Q[5](OH)_(10)新型涂层。采用扫描电镜、傅立叶红外光谱、差示扫描量热分析和热重分析分别对涂层组织形貌、结构特点以及热稳定性进行了检测。结果表明该涂层具有较大的表面积,良好的热稳定性(360℃)和较长的使用寿命。将该涂层制备成固相微萃取纤维,联用气相色谱-质谱技术对迷迭香的挥发性成分进行了分析,并用面积归一法测定其相对含量。优化的萃取条件为:萃取温度80℃,萃取时间45 min,样品质量0.200 0 g。在此条件下,鉴定出迷迭香中的25种挥发性成分,含量较高的成分为1,8-桉叶素、樟脑和α-蒎烯。将自制纤维与商用纤维(PDMS/DVB/CAR)的萃取效果进行了对比,从萃取成分的数量和含量来看,自制纤维的萃取效果和商用纤维相当,说明自制的固相微萃取纤维可用于植物中挥发性成分的快速检测分析。     

邻苯二胺产品中针状未知化合物的结构鉴定

从邻苯二胺产品中分离出一种白色针状未知化合物,用液相色谱（ＨＰＬＣ）和气相色谱（ＧＣ）鉴定其纯度后,同时进行元素、红外光谱（ＩＲ）、紫外光谱（ＵＶ）、质谱（ＭＳ）、核磁共振（ＮＭＲ）氢谱及碳谱分析。根据分析的结果进行解析,最后确定未知针状不纯物中其主成分为２,１,３－苯并硫咪唑或２,１,３－硫二氮杂茚（Ｃ６Ｈ４Ｎ２Ｓ）（２,１,３－ｂｅｎｚｏｔｈ－ｉａｄｉａｚｏｌｅ）。     

烟煤快速加氢热解研究 Ⅲ.焦油组成考察

在高压气流床反应装置上对东胜煤快速加氢热解制取焦油试样 ,研究了热解温度对焦油主要组分的影响 ,并与高温焦炉焦油进行比较。实验表明 :加氢热解焦油的液态烃得率达 1 5 %以上 ,是高温焦炉焦油得率的二倍 ;油馏分高 ,沥青质少 ;酚类化合物和纯缩合多环芳烃含量高 ,脂肪烃含量低 ,纯缩合多环芳烃烷基衍生物组成较简单。加氢热解改善了焦油的品质 ,提高了得率。     

快速加氢热解研究：Ⅲ.焦油组成考察

在高压气流床反应装置瞳对东胜煤快速加氢热解制取焦油试样,研究了热解温度对焦油主要组分的影响,并与高温焦炉焦油进行比较。实验表明,加氢热解焦油的液态烃得率达１５％同温焦炉焦油得率的二倍,油馏分高,沥青质少;酚类化合物和纯缩合多环芳烃含量少,酚类化合物和纯缩合多环芳烃含量高,脂肪烃含量低,纯缩合多环工烃烷在衍生物组成较简单。加氢热解改善了焦油的品质,提高了得率。