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利用2,6-二甲基吡啶作为起始物合成了不对称前驱体6-乙酰基-2-乙酯基吡啶,在此基础上合成了单亚胺吡啶配体(5)和相应的Co(II)配合物二氯·{2-乙氧甲酰基-6-[1-[(2,6-二乙基苯)亚胺基]乙基]吡啶}合钴(II)(6)。晶体结构分析表明:配体5作为三齿配体以[N, N, O]原子和两个氯离子与中心钴(II)配位,形成畸变的三角双锥配位环境,其中吡啶氮原子和两个氯原子形成赤道平面。将该钴配合物作为催化剂应用于乙烯的聚合过程,以MAO为助催化剂,在15.5ºC下作用1 h,可达到1.820×104 g/mol-Co∙h∙atm的催化活性。 相似文献
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The unsymmetric precursor ethyl 6-acetylpyridine-2-carboxylate (4) was synthesized from 2,6-dimethylpyridine (1). On the basis of this precursor, a new mono(imino)pyridine ligand (5) and the corresponding Co(Ⅱ) complex {2-carbethoxy-6-[1-[(2,6-diethylphenyl)imino]ethyl]pyridine}CoCl2 (6) were prepared. The crystal structure of complex indicates that the 2-carbethoxy-6-iminopyridine is coordinated to the cobalt as a tridentate ligand using [N, N, O] atoms, and the coordination geometry of the central cobalt is a distorted trigonal bipyramid, with the pyridyl nitrogen atom and the two chlorine atoms forming the equatorial plane. Being applied to the ethylene oligomedzation, this cobalt complex shows catalytic activity of 1.820× 10^4 g/mol-Cooh at 101325 Pa of ethylene at 15.5℃ for 1 h, when 1000 equiv, of methylaluminoxane (MAO) is employed as the cocatalyst. 相似文献
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用4,5-二氮芴-9-酮(dafo)、邻苯二甲酸和硝酸铜合成了二价铜的一维链状超 分子化合物[Cu(dafo)_2(H_2O)_2]-(OPA)_2(OPA=邻苯二甲酸一价阴离子),其结构 通过单晶X射线衍射法确定。该化合物是单斜晶系,空间群为P2(1)/c。晶胞参数: a = 0.71093(16)nm, b = 1.5724(4)nm, c = 1.5357(3)nm, α=90.000(5) °, β =102.220(4) °,γ=90.000(5) °, V = 1.6778(6)nm~3, Z = 2, F(000) = 814, M_r = 794.17, D_c = 1.527 g/cm~3, μ = 0.727 mm~(-1), R_1 = 0.0406, wR_2 = 0.0930.单晶结构分析表明该化合物具有一维链状结构,该结构是通过氢 键这种弱相互作用形成的。 相似文献
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2,6-二甲基吡啶经氧化、酯化、Claisen酯缩合后制得新型化合物2-乙酯基-6-乙酰基吡啶(4), 用其作为前驱体, 与一系列小分子脂肪胺: 甲胺、乙胺、乙二胺在微波条件下生成3个吡啶酰胺化合物5, 6, 7. 通过元素分析, 1H NMR, IR和MS对这些化合物进行了表征. 对6-乙酰基-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(5)的X射线晶体衍射研究表明: 其属于正交晶系, Pca2(1)空间群, 晶胞参数a=2.2784(2) nm, b=0.4350(4) nm, c=0.9267(3) nm; α=β=γ=90°; Dc=1.288 Mg•m-3, V=0.91856(14) nm3. 实验还发现: 2-乙酯基-6-乙酰基吡啶与脂肪胺及芳香胺缩合时会发生两类不同的反应, 小分子脂肪胺选择与酯基发生胺解反应, 而芳香胺则率先在乙酰基上发生席夫碱缩合. 对这两类有趣的反应机理进行了深入探讨. 相似文献
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以冰醋酸/微波辐射催化2-乙酰基吡啶/吡咯与对苯二胺、卡巴肼发生Schiff碱缩合反应得到系列配体L1~L4,在甲醇/四氢呋喃中进一步与钴/镍氯化物反应获得配合物1~8。用元素分析、核磁氢谱、红外、紫外光谱和X-射线单晶衍射等手段对产物进行全面结构表征发现,配体L1~L3为二胺桥连的双亚胺吡啶/吡咯结构,L4为单亚胺吡咯结构,配合物1~6均为双核配合物,而7、8为单核配合物。配体合成实验中发现L1的产率最高,达到89.8%,说明苯胺与直链胺相比亲核性更强,更有利于产物的生成。通过系统研究配合物1~8对甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合催化行为与催化剂结构、聚合反应条件的关系发现,当聚合时间为6 h,温度为90℃,单体与催化剂比例n(M)/n(Ni)为3000:1,主催剂和引发剂比例n(Ni)/n(AIBN)为2:1时,由2-乙酰基吡啶与对苯二胺缩合形成的双亚胺配体Ni(Ⅱ)配合物的催化活性最高,可达到4.3281×104 g·mol-1·h-1。 相似文献
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