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本文以稀土石膏为原材料研究了制备方法对硫酸钙晶须(CSW)形貌和结构的影响,并以二水硫酸钙(分析纯)为原材料,CeCl3·7H2O为铈源,探究稀土铈的加入对CSW的结构和形貌的影响。利用SEM、XRD、XPS和FL等表征手段对CSW的结构、形貌和组成及其荧光性能等进行表征和分析。研究结果表明:采用微波法可以制备高长径比的CSW,其平均长度为263μm,平均长径比为39.50。Ce3+以原子置换的形式进入CSW,对晶须的晶体结构不产生影响,但改善了CSW的形貌。添加2%(质量分数)的Ce3+能够促进晶须向一维生长,使得CSW的长径比显著增加,而过量的Ce3+会促使晶须横向生长。研究证明稀土石膏中含有微量的稀土元素Ce,同时发现由稀土石膏制备的CSW具有发射蓝光的特性,这对开发利用稀土石膏具有重要的理论指导意义。 相似文献
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用CeO2作为铈源,采用可重复利用的H3PO4及非模板剂的情况下,用低温超声法成功合成了六方结构的CePO4一维纳米线材料。用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光分光光度计(FL)测试样品的物相结构、微观形貌、颗粒尺寸和发光性能;并研究超声时间和PO3-4/Ce3+摩尔比对产物的形貌和荧光性能的影响。结果表明:实验所做出的样品全部是六方晶系的结构,形貌都为一维纳米线,其纳米线长50~200nm,宽5~40nm左右;不同超声时间和PO3-4/Ce3+摩尔比的纳米线长径比不同,随超声时间的延长和PO3-4/Ce3+摩尔比增大纳米线出现团聚现象,产物在250~300nm处有宽的激发峰,在378nm处有一个发射峰,是属于Ce3+的5d-4f能级跃迁。 相似文献
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以Sm3+作为激活剂,Bi3+作为辅助激活剂,采用水热法合成Ca1-x-ySmxBiySi O3前驱体,然后在1 100℃焙烧得到系列橙红色荧光粉。用X-射线衍射仪、扫描电镜和荧光分光光度计和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的组成、结构和形貌及其发光性质进行分析和表征。分析结果表明:产物都为三斜晶系结构的Ca1-x-ySmxBiySi O3和四方结构的方石英Si O2共熔体。在405 nm近紫外光激发下,产物的发射光谱由3个峰组成,发射峰值位于566、606和650 nm处,分别归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5,7,9)跃迁。产物的激发光谱在405 nm有很强的发射带,与近紫外LED芯片匹配。随着Sm3+掺量的增加,样品发光强度先增强后减弱,当Sm3+的物质的量分数为3%时发光强度达到最大,浓度猝灭机理为电偶极-电偶极相互作用。当Bi3+的物质的量分数在0.3%~1.5%时,对产物Ca0.97Sm0.03Si O3的荧光强度起敏化作用。Sm3+和Bi3+的最佳物质的量分数分别为3%和0.5%。 相似文献
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以Sm~(3+)为激活剂,Na~+为电荷补偿剂,柠檬酸为配位剂,乙二醇作为辅助配位剂,采用溶胶-凝胶法合成前驱体,然后在800℃下焙烧,成功制备了一系列SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+红色荧光粉。用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光光谱和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的物相、形貌、组成、发光性能和量子效率等进行测试和表征。分析结果表明:制备的SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+荧光粉均为四方晶系结构,掺杂离子的加入对基质晶体结构影响不大。在403 nm近紫外光激发下,产物有4个发射峰,分别位于563、600、647和707 nm处,归属于~5G_(5/2)→~6HJ(J=5/2,7/2,9/2,11/2)的电子跃迁,其中位于647 nm处的主发射峰的相对发光强度最大。当Sm~(3+)的掺杂物质的量分数为1%~3%时,发光强度最好,当浓度超过1%~3%时,会发生荧光猝灭。对实验数据进行分析,确定荧光猝灭机理是由于钐离子间交换作用引起的,并计算了能量传递的临界距离为1.77~2.56 nm。此外,还详细研究了乙二醇对SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+荧光粉形貌的影响,研究结果表明:乙二醇加入量为5 m L时,产物形貌均匀,呈球形或椭球形;且分散性较好;荧光强度最大。 相似文献
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以GdPO4为基质,Sm3+为激活剂,采用水热法合成了纳米荧光粉前驱体,分别在800、900、1 000、1 100和1 200℃下焙烧,得到一系列GdPO4∶Sm3+荧光粉。首先探究了GdPO4∶Sm3+的最佳焙烧温度;其次研究了Sm3+掺杂浓度对GdPO4∶Sm3+荧光性能的影响;最后研究了GdPO4∶2% Sm3+的高温荧光性能和磁性能。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、磁强计和荧光分光光度计(FL)对荧光粉的晶体结构、形貌、发光和磁性能进行了表征。结果表明:荧光粉的晶体结构由前驱体六方晶系GdPO4·H2O∶Sm3+变为单斜晶系的GdPO4∶Sm3+,形貌由纳米棒变为无规则块体。当焙烧温度为1 000℃,Sm3+掺杂浓度为2%时,荧光粉的发光强度和荧光寿命达到最大值。GdPO4∶2% Sm3+中Sm3+之间能量传递类型为电偶极-电偶极相互作用,能量传递的临界距离为1.646~1.884 nm。最佳样品GdPO4∶2% Sm3+有优异的热稳定性,热猝灭活化能为-0.157 eV,且具有良好的顺磁性,质量磁化率值为1.22×10-4 emu·g-1·Oe-1。 相似文献
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醋酸铈及醋酸稀土的研制工艺 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了醋酸铈及醋酸稀土的研制工艺. 分析了醋酸浓度、反应温度、醋酸与碳酸铈固液比、保温时间对碳酸铈溶解收率的影响. 确定了碳酸铈的最佳溶解工艺条件. 在此条件下研制了晶型醋酸铈, 混合醋酸稀土(La, Ce, Pr, Nd)(Ac)3, (Ce, Pr, Nd)(Ac)3,(Pr, Nd, Er, Y)(Ac)3及醋酸钇. 用扫描电镜、热重-差热分析、 X射线粉末衍射分析及化学分析等方法考察了上述晶体的形貌、结构和组成. 相似文献
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以Sm3+为激活剂,Na+为电荷补偿剂,柠檬酸为配位剂,乙二醇作为辅助配位剂,采用溶胶-凝胶法合成前驱体,然后在800℃下焙烧,成功制备了一系列SrMoO4:Sm3+,Na+红色荧光粉。用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光光谱和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的物相、形貌、组成、发光性能和量子效率等进行测试和表征。分析结果表明:制备的SrMoO4:Sm3+,Na+荧光粉均为四方晶系结构,掺杂离子的加入对基质晶体结构影响不大。在403 nm近紫外光激发下,产物有4个发射峰,分别位于563、600、647和707 nm处,归属于5G5/2→6HJ(J=5/2,7/2,9/2,11/2)的电子跃迁,其中位于647 nm处的主发射峰的相对发光强度最大。当Sm3+的掺杂物质的量分数为1%~3%时,发光强度最好,当浓度超过1%~3%时,会发生荧光猝灭。对实验数据进行分析,确定荧光猝灭机理是由于钐离子间交换作用引起的,并计算了能量传递的临界距离为1.77~2.56 nm。此外,还详细研究了乙二醇对SrMoO4:Sm3+,Na+荧光粉形貌的影响,研究结果表明:乙二醇加入量为5 mL时,产物形貌均匀,呈球形或椭球形;且分散性较好;荧光强度最大。 相似文献
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草酸盐沉淀法制备超细氧化铈的研究 总被引:4,自引:1,他引:3
研究了草酸盐沉淀法制备超细氧化铈粉体的工艺.通过正交实验,研究了沉淀方式、沉淀剂的浓度、硝酸铈的浓度、反应温度、滴加速度等沉淀条件对氧化铈颗粒粒径的影响,找出了制备纳米氧化铈的最佳沉淀工艺条件.利用DTA/TG对氧化铈样品前驱体的热分解行为进行了分析,研究了培烧和干燥条件对氧化铈粒径和比表面积的影响,由此确立了制备氧化铈合适的焙烧和干燥条件.结果表明采用草酸盐反向沉淀法可以得到超细氧化铈粉体,其体积中心粒径D50为1.011μm、比表面积为42.69m2·g-1,晶体结构为立方晶系,CAF2萤石型结构,形状呈薄片状,分散性较好. 相似文献
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