高效液相色谱检测大麻中Δ9-四氢大麻酚的分析方法研究

建立了大麻毒品中主要有效成分Δ9-四氢大麻酚的液相色谱分析方法.选择甲醇作为大麻植物或大麻树脂的提取溶剂.采用岛津ODS-SP型(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱作为定量方法的标准柱,紫外检测器主定量波长为210 nm,辅定量波长为195 nm或220 nm.以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃,进样量10 μL.在优化条件下,△9-四氢大麻酚在0.5～ 100.0 mg/L范围内线性良好,外标法及内标法的相关系数(r2)均大于0.99999.方法的检出限(S/N≥3.3)和定量下限(S/N≥ 10)分别为0.12 mg/L和0.40 mg/L.用该方法检测某大麻树脂样本,△9-四氢大麻酚含量的不确定度评定结果为5.32％±0.17％,k=2.实验结果表明,该方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于大麻植物及树脂的定量测定.     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定新型“香料”毒品中的10种合成大麻素

为测定新型"香料"毒品中常见的合成大麻素成分,研究开发了高效液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。采用安捷伦Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以高纯水-甲醇作流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 m L/min。采用电喷雾电离-正离子(ESI+)、负离子(ESI-)分段检测模式,并对合成大麻素的质谱特征和离子碎裂规律进行研究。结果表明,采用该方法可以实现对常见10种合成大麻素的定性和定量分析,正、负离子模式下检测的目标物分别在1~100,10~1 000 ng/m L范围内呈良好线性,日内相对标准偏差(RSD)均不大于3.2%,日间RSD均不大于6.3%。经加标回收率测定和实际样本检验,该方法快速、准确、灵敏、可靠,适用于新型"香料"毒品中常见合成大麻素成分的定性定量检测。     

高效液相色谱外标工作曲线法测定大麻树脂中四氢大麻酚含量的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,以检测大麻树脂中四氢大麻酚含量的实验为例,评定了采用高效液相色谱外标工作曲线法进行含量测定的不确定度.建立了高效色谱外标工作曲线法测定样品含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,合成扩展不确定度为0.15％(k=2).     

公安办案中鸦片的前处理方法研究

确定适合公安办案的鸦片样品前处理的首选方法,为鸦片类收缴毒品的提取、检测提供参考。分别采用不同前处理方法提取鸦片中吗啡组分,采用高效液相色谱法检测,依据经济成本、提取效率、回收率等多种因素选定前处理方法,并对该方法进行优化。公安办案中对于鸦片的前处理方法首选水溶解法,固相萃取法可以作为水溶解法的补充。采用优化后的水溶–固相萃取方法,国产固相萃取小柱可以得到98.7%的回收率。进口固相萃取小柱的萃取效率略优于国产柱,而国产固相萃取小柱也能够满足检测要求。     

高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中的10种合成大麻素

建立了高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中10种合成大麻素的分析方法。样品以甲醇提取,离心、过滤后,采用Shim-pack XR-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈(50∶50)和水作为流动相进行梯度洗脱,柱温45℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果表明,该方法可在33 min内实现对常见10种合成大麻素的完全分离和定量,在1~100 mg/L线性范围内,相关系数均为0.999 9,检出限为0.10~0.50 mg/L。加标回收率为98.2%~102.1%,日内相对标准偏差(RSD)为0.15%~1.37%,日间相对标准偏差为0.55%~1.96%。样本在室温放置96 h、-20℃放置15 d以及在室温和-20℃反复冻融3次条件下稳定性均良好。该方法准确、快速、灵敏、分离效果好,适用于新型香料毒品中常见合成大麻素成分的检测。