固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤次碱

建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法.样品用水溶解后经固相萃取净化,采用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以水和甲醇(含0.15%甲酸)为流动相,在流速0.25 mL/min下梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定.考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等.结果表明:雷公藤次碱在0.01~2 μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.998.该方法定量限(S/N>10)为0.01 μg/kg,在0.01、0.05和0.5 μg/kg添加水平的回收率为76.1%~96.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)小于10%.该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石中的砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定钨矿石中砷的分析方法.对盐酸硝酸溶样方法及共存元素的干扰进行了研究,并优化了仪器条件.结果发现,用盐酸硝酸溶解样品完全,通过加入酒石酸和硫脲-抗坏血酸抑制基体钨等其他金属离子的干扰.方法的定量限为0.20mg/kg,回收率为87.5％-105.6％.在0.0005-0.2400水平范围(质量分数,单位％)内,实验室间的重复性限r和重现性限R分别为lgSr=0.976lgm-1.53,lgSR=0.9932lgm-1.52.方法具有操作简便、快速,灵敏度高等优点,可用于钨矿石中痕量砷的测定.