电感耦合等离子体发射光谱法间接测定石灰岩矿中游离二氧化硅含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰岩矿中游离二氧化硅含量。将石灰岩矿样品置于聚四氟乙烯塑料烧杯中,用磷酸于300℃溶解,然后用电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸溶液中的二氧化硅含量。用石灰岩矿样品中的二氧化硅总含量扣除磷酸溶液中的二氧化硅含量得到石灰岩矿中游离二氧化硅的含量。使用基体匹配法校正基体的干扰。测定结果的相对标准偏差为3.08%(n=9),3种标准物质中二氧化硅含量测定值与标准值基本一致。该法操作简单,快速,高效,适用于测定大批量石灰石矿样品中游离二氧化硅的含量,能够满足地质规范要求。     

氧化还原体系溶液进样对原子吸收火焰的增温作用

研究了氧化还原体系溶液进样对原子吸收光谱法中空气-乙炔火焰的增温作用。应用双波长吸收法，首先采用镓（Ga）标准溶液进样，在不同乙炔流量、不同观察高度条件下对空气-乙炔火焰的温度进行测量，验证空气-乙炔火焰的温度分布情况，然后选定高氯酸、硝酸、无水乙醇、蔗糖4种试剂，以适当浓度、不同组合配制6种氧化还原体系介质的Ga标准溶液、使用其进样，在不同Ga标准溶液、乙炔流量与观察高度条件下进样，对空气-乙炔火焰温度进行测量，验证利用氧化还原体系介质溶液进样提高空气-乙炔火焰温度的可行性。结果表明，所选定试剂作为溶液介质进样增温空气-乙炔火焰是可行的，不同介质溶液进样对空气-乙炔火焰的增温效果有差异。根据实验数据确定了6种介质溶液进样、空气-乙炔火焰温度达到最高时的乙炔气流量和火焰观察高度，为使用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定某些难熔元素如（Mo）、（Ba）、（Al）、（Sn）、（W）、（V）奠定了基础。     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿中10种主次元素

建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿中的铜、铅、锌、钼、锰、钾、钠、钙、镁、铁10种主次元素。称量后的地质样品放入微波消解罐中,加入硝酸、氢氟酸,进行微波消解,再加入硼酸溶液和纯水稀释到一定重量后,采用等离子体发射光谱法测定主次元素的含量。各元素的质量浓度在各自的范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 2%～0.008 5%。测定结果的相对标准偏差为0.97%～5.52%(n=9),加标回收率为94.80%～104.60%。该方法简便、快速、准确、可靠,具有应用价值。     

电感耦合等离子体质谱法测定三水铝土矿中的15种有效稀土元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定三水铝土矿中15种有效稀土元素的分析方法。参考三水铝土矿中有效铝的概念,提出了有效稀土元素的概念,并对三水铝土矿中稀土元素的回收利用的可行性进行了评价。模拟低温拜耳法生产氧化铝的工艺,对三水铝土矿中稀土元素溶出过程中的氢氧化钠浓度、溶出温度及时间等条件进行了试验,采用90 g/L氢氧化钠结合微波消解技术对三水铝土矿进行分解,用ICP-MS法测定有效稀土元素,有效稀土元素测定结果的相对标准偏差为0.92%~7.40%(n=7),回收率为98.6%~101.2%。该方法可用于测定三水铝土矿中有效稀土元素,能够对三水铝土矿中稀土元素的回收利用价值进行评价。     

王水回流溶样-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的金

建立王水回流溶样聚氨酯泡沫塑料吸附火焰原子吸收光谱法测定地质样品中金的分析方法。在传统法使用锥形瓶王水溶样的基础上,在磨口锥形瓶上增加回流装置,以长15 cm的玻璃管作为冷却回流管,加入30mL王水溶液(1+1)对样品进行消解,采用火焰原子吸收光谱法测定。金的质量浓度在0～4.00μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,检出限为0.058μg/mL。金矿石标准物质测定结果的相对标准偏差为2.75～6.41%(n=6),相对误差为–5.00%～0.61%;5种不同矿区金矿石样品测定结果的相对标准偏差为2.02%～9.24%(n=9)。该方法样品消解完全,减少了王水的使用量和氮氧化物的排放,操作简便,结果准确可靠,适用于地质样品的批量分析。