复合材料修饰电极伏安法测定对氯苯酚

制备了纳米金/碳纳米管复合修饰电极,研究了对氯苯酚在此修饰电极上的电化学行为,结果表明对氯苯酚在磷酸盐缓冲液(PBS)中有良好的伏安曲线。在pH为6.5,14μL修饰剂用量,富集时间为30s时,对氯苯酚于0.645V处有一灵敏的氧化峰。在对氯苯酚浓度为9.0×10-7～1.0×10-5mol.L-1时,峰电流与浓度呈良好的线性范围。在扫速为0.01～0.3V.s-1时,氧化峰电流与扫速呈线性关系,表明对氯苯酚的电极反应是受吸附控制的电极过程。计时电量实验中得到电量与时间的平方根的线性关系,其斜率为2.024μC/s1/2,根据Cottrell方程积分式得到扩散系数(D)为4.62×10-7cm2.s-1。根据所推导出的电荷转移数、参与反应的质子数,提出了对氯苯酚的电化学反应过程。     

光度法测定浮法玻璃下表面渗锡

研究了用二溴苯基羟基荧光酮比色法测定浮法玻璃下表面渗锡的反应条件。在0.2mol/L盐酸介质中,OP乳化剂（聚乙二醇对异辛基苯基醚）存在时,锡与该试剂形成橘黄色螯合物,最大吸收波长513nm,表观摩尔吸光系数为1.20×10^5L.mol^-1.cm^-1,锡的质量浓度在0—8μg/25mL范围内符合比耳定律。反应选择性好,不经分离直接测定浮法玻璃下表面渗锡。回收率试验在93.01%—106.85%之间。     

仪器分析课程教学改革调查及对策分析

根据调查结果,分析了仪器分析课程教学改革的现状及存在的问题,并针对问题提出了改革措施及实施计划。     

用石墨烯/聚二烯丙基二甲基氯化铵复合修饰电极为工作电极的循环伏安法同时测定人血清中尼莫地平和硝苯地平的含量

用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)作为一种绿色还原剂还原氧化石墨(GO)制得石墨烯(GR),并进一步制得GR/PDDA复合物。将0.5g·L~(-1) GR/PDDA悬浮液均匀滴涂于经预处理的玻碳电极(GCE)表面,于红外灯下照射烘干,即得GR/PDDA/GCE复合修饰电极。用傅里叶红外光谱仪对所合成的复合物进行表征,证实了合成是成功的。用循环伏安法表征了该修饰电极的电化学特性,证明了GCE表面的GR/PDDA镀层不仅增加了电极的表面积,而且加速了电荷传导速率。在pH 6.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,研究了尼莫地平(NM)和硝苯地平(NF)在复合修饰电极上的电化学行为,结果表明,两者依次在-0.444,-0.737V处出现较灵敏的还原峰,并且NM和NF的浓度在1.0×10~(-6)～1.4×10~(-4) mol·L~(-1),4.0×10~(-7)～2.6×10~(-4) mol·L~(-1)内分别与其还原峰电流呈线性关系。检出限(3s)分别为3.9×10-7 mol·L~(-1)和5.6×10-8 mol·L~(-1)。用循环伏安法可实现人血清中此2种血管疾病治疗药物的同时测定。     

纳米金/多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定2,4-二硝基苯酚

多壁碳纳米管(MWCNT)和纳米金溶胶(AuNPs)经混合分散后修饰于玻碳电极表面,制成复合纳米材料修饰电极。采用循环伏安法研究了2,4-二硝基苯酚(2,4-DNP)在该修饰电极上的电化学行为,试验表明复合修饰电极对2,4-DNP具有良好的电催化作用。循环伏安曲线上观察到一对可逆的氧化还原峰,氧化峰电位为0.183V,还原峰电位为0.125V。同时对影响2,4-DNP电化学测量的试验条件进行了优化。在最佳条件下,2,4-DNP浓度在5.0×10-6~4.0×10-4 mol·L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,在此基础上,提出了直接测定2,4-DNP的线性扫描伏安法,回收率在94.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~3.0%之间。     

差分脉冲伏安法同时检测硝苯地平和尼群地平

采用绿色环保的还原剂聚二烯丙基二甲基氯化铵,制备石墨烯(GR)/聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)/铂纳米粒子(PtNPs)复合材料,在此基础上制备了GR/PDDA/PtNPs复合修饰电极,并采用透射电镜、电化学等方法对GR/PDDA/PtNPs进行表征。以pH=8.5的B.R缓冲溶液为支持电解质,采用循环伏安法研究了硝苯地平(Nifedipine,NF)和尼群地平(Nitrendipine,NT)在复合修饰电极上的电化学行为,并优化了电化学测量条件。NF溶液浓度为4.0×10(-7)~1.6×10(-4) mol·L^-1,NT溶液浓度为1.0×10^-6~1.4×10^-4 mol·L^-1,它们的还原峰电流与浓度成线性关系,检出限分别为5.0×10^-8 mol·L^-1,3.7×10^-7 mol·L^-1。所建立的方法成功应用于血药中NF、NT的测定,获得可靠满意的结果。     

硅酸盐工业分析实验分段教学模式

工厂实地参观一基础单项实验一开放性选择实验一综合分析实验一自拟方案实验一企业挂职顶岗实习是硅酸盐工业分析实验分段教学的新模式。工厂实地参观和基础单项实验使学生掌握熟练的基本操作技能和牢固的硅酸盐工业分析知识;开放性选择实验、综合分析实验和自拟方案实验使学生真正意识到自己可以独立地解决实际问题：分段式的教学模式能培养学生的动手操作能力、综合运用知识能力、创新能力。     

铂纳米颗粒-甘氨酸功能化石墨烯电化学传感器的制备及在大豆苷元分析中的应用

本文以甘氨酸为还原剂和功能化试剂，合成了铂纳米颗粒-甘氨酸功能化还原氧化石墨烯材料(Pt-G-rGO)。通过场发射透射电镜观察了材料的形貌，使用红外光谱和XRD图谱对其结构和化学组成进行分析。在不加H₂PtCl₆的情况下，采用同一方法制备了甘氨酸功能化石墨烯材料(G-rGO/GCE)。将这两种材料分别修饰于玻碳电极(GCE)表面，制备了电化学传感器(Pt-G-rGO/GCE和G-rGO/GCE)。与GCE和G-rGO/GCE相比，Pt-G-rGO显示了更快的电子传递速率，并对大豆苷元具有更灵敏的响应。考察了溶液pH及扫速对响应信号的影响，依据动力学参数，分析了大豆苷元的电化学反应。建立大豆苷元的测定方法，应用于市售药品含量分析。