超高效液相色谱-荧光法测定大鼠尿液中的黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸

建立了一种大鼠尿液中黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸的超高效液相色谱-荧光分析方法(UPLCFLD),大鼠尿液利用甲醇和乙腈除蛋白后,采取C18固相萃取小柱进行净化,然后用UPLC-FLD法进行测定。黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸分别在0.01~10.0,0.005~10.0,0.5~100,0.5~200mg·L-1范围内与色谱峰面积呈线性关系,4种物质的仪器检测限分别为0.005,0.000 3,0.004和0.002mg·L-1,加标回收率除黄蝶呤在61.1%~78.0%之间,其余各物质回收率均在86.0%~110.0%之间,RSD小于10.5%。     

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中总锡

建立了一种灵敏准确的测定海产品中总锡含量的分析方法。利用微波消解对样品进行前处理,采用在线内标(103 Rh)校正基体效应和仪器漂移,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,方法检测限为4.8μg/kg,加标回收率为85.0%～106%,相对标准偏差<10%。该法可用于章鱼、墨鱼、带鱼、海参、海带、紫菜等海产品的测定。     

UPLC-DAD测定大鼠尿液中的黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸

建立了大鼠尿液中黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸的超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测(UPLC-DAD)分析方法,选择肌酐作为内标物来减少个体差异的影响。大鼠尿液利用甲醇除蛋白后,采取C18固相萃取小柱进行净化,然后用UPLC-DAD法进行测定,5种物质的仪器检出限分别为0.011,0.007,0.030,0.025和0.003 mg/L,加标回收率除黄蝶呤在60.8%～80.7%之间,其余各物质回收率均在96.3%～106.3%之间,RSD小于9.9%。     

微波消解电感耦合等离子体质谱同时测定动植物样品中多种微量元素北大核心CSCD

建立了微波消解电感耦合等离子体质谱（IcP—Ms）测定动植物样品中Li、Be、B、Sc、Ti、V、Cr、Co、Ni、Cu、As、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、La、T1、Pb和Bi20种微量元素的分析方法。在线加入72Ge115In、197Au混合内标溶液校正基体干扰和仪器信号漂移,通过数学校正方程校正质谱干扰。方法的检出限在0．01～14．32ng／g之间,相对标准偏差（RSD）〈9．009／6。用标准物质茶叶（GBW07605）、扇贝（GBwl0024）进行了方法验证。     

微波辅助提取-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中总有机锡

建立了微波辅助提取-电感耦合等离子体质谱法(MAE-ICP-MS)测定海产品中总有机锡含量的方法。以丙酮-正己烷(体积比3∶1)为溶剂,微波辅助提取海产品中的有机锡,采用ICP-MS测定。微波提取条件如提取剂用量、溶剂比例、提取温度及提取时间采用正交设计进行优化。方法检出限为0.47ng/g,平均加标回收率为92.7%～106%,相对标准偏差(RSD)在1.18%～2.38%之间。该法可应用于虾米、淡菜、海砺干、蛤砺干、海星等海产品中总有机锡的测定。     

同步荧光法测定大鼠尿液中色氨酸、异黄蝶呤和黄蝶呤

本文建立了大鼠尿液中色氨酸、异黄蝶呤和黄蝶呤的同步荧光分析方法,在KH2PO4-NaOH缓冲溶液(pH=8.0)中,波长差(△λ)为70nm的条件下进行同步荧光扫描,分别在275nm、325nm和400nm处测定色氨酸、异黄蝶呤和黄蝶呤。三种物质的仪器检出限分别为2.73ng/mL、0.52ng/mL和0.94ng/mL,对膀胱癌模型组和对照组的大鼠尿样进行了加标回收实验,平均回收率在80.5%~98.0%之间,相对标准偏差为0.62%~2.48%。方法已应用于大鼠尿样中色氨酸、异黄蝶呤和黄蝶呤的测定。