液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种尼泊金酯

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定水产品(羊栖菜、紫菜、带鱼、黄鱼)中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4种尼泊金酯的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种待测物的分离分析。在优化实验条件下,尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯在5.0~100.0 ng·m L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999 2,方法定量下限为10.0μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为75%~96%,相对标准偏差(RSD)不大于7.1%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于水产品中尼泊金酯的测定。