液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留

建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺4种新型卵菌纲杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法.样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODSC18-N两种基质分散净化剂净化,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC/MS/MS)检测.实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的...     

微乳法制备无定形NiO及其电化学电容行为

采用微乳法合成无定形Ni(OH)₂前驱体,经煅烧得到NiO,通过TEM、XRD、TG、DSC对前驱体和产物的形貌、结构和性能进行表征。结果表明,NiO仍为无定形结构。在煅烧温度低于600 ℃时,晶体生长活化能为10.72 kJ·mol^-1,且晶体生长以界面扩散为主。采用恒流充放电、循环伏安和电化学阻抗方法研究了AC/NiO混合电容器的电容行为。结果表明,在100 mA·g^-1电流密度下,其比电容、比功率和比能量分别为104.4 F·g^-1、75 W·kg^-1和65.3 Wh·kg^-1,200次循环后容量保持率为87.7%。在0～1.5 V电压范围内AC/NiO混合电容器具有良好的电容特性。     

机器人关节非线性摩擦模型关键参数反求

机器人关节非线性摩擦的准确描述对提高机器人轨迹精度、定位精度及其可靠性等具有重要理论意义和科学价值. 然而, 机器人关节通常包含电机、减速器、驱动器和传感器, 是一个复杂的机电耦合系统, 随服役时间及工况的变化, 机器人关节的摩擦参数也存在显著时变效应, 难以准确描述, 造成轨迹精度下降, 为机器人后期精度维护造成巨大困难. 因此, 本文定量评价了摩擦参数对机器人输出力矩的影响, 提出考虑时变效应的机器人关节非线性摩擦参数反求方法. 首先, 建立机器人关节一般非线性摩擦模型. 设计机器人关节恒速跟踪实验, 通过卡尔曼滤波对实验采集的数据进行处理, 进而建立关节速度和驱动电机电流之间的关系, 完成关节一般非线性摩擦模型建立. 其次, 择取非线性摩擦模型关键参数. 建立包含非线性摩擦的机器人动力学模型, 基于激励轨迹计算各关节力矩, 并对其开展灵敏度分析, 择取对关节力矩灵敏性较高的摩擦参数. 再次, 建立关节输出力矩和摩擦参数一一对应的数据集. 基于实际工况构建摩擦参数取值空间, 采用最优拉丁超立方法对摩擦参数采样, 并将其代入机器人动力学模型计算出相应的力矩, 从而求得关节输出力矩和摩擦参数一一对应的数据集. 最后, 建立反问题神经网络并对其进行训练, 实现非线性摩擦模型关键参数反求, 并进行验证. 研究结果表明关节非线性摩擦的准确描述减小了机器人低速运动换向时摩擦力矩突变对机器人轨迹的影响, 显著提升了机器人轨迹精度.      

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中193种农药的残留量

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈均质提取,C₁₈/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯酯内标法定量。结果表明,130种农药在10~1000 μg/L、34种农药在20~1000 μg/L、26种农药在50~1000 μg/L、3种农药在100~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9967~1.0000,方法检出限(以信噪比为3计)为0.04~8.26 μg/kg,添加回收率为71.6%~117.9%,相对标准偏差为3.0%~11.8%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的抗倒胺残留量

建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后,用HPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应,抗倒胺在1～100 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.998～0.999之间;样品中添加5、10、50 μg/kg的标准品,其添加回收率在85.2%～112.4%之间,相对标准偏差均小于8.5%;检出限(LOD)在0.08～1.64 μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.30～5.48 μg/kg之间。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

单斜Li3V2(PO4)3/C复合材料的制备及其电化学性能

以LiOH·H2O、V2O5、H3PO4和蔗糖为原料,采用软化学法制备了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,采用恒电流充放电、电化学阻抗考察了产物的电化学性能.结果表明.当煅烧温度达到700℃时,杂质相衍射峰消失,所得的样品为纯相的单斜Li3V2(PO4)3.颗粒粒度为1～2 μm;在3.0～4.5 V电压范围内以0.2C倍率充放电,首次放电比容量达到148.2 mAh·g-1,第50次循环比容量仍为144 mAh·g-1,容量保持率为97%,具有良好的循环性能;另外,样品还具有很好的倍率性能和高温性能.     

水热对纳米氢氧化镍电化学性能的影响

本文采用微乳法制备纳米氢氧化镍,采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、恒流充放电、循环伏安、交流阻抗等方法研究纳米氢氧化镍的微观结构、表面形貌和电化学性能。实验结果表明：140℃水热和微乳/水热两种方式处理得到的纳米氢氧化镍具有不同形貌特征。水热和微乳/水热处理虽然不影响纳米氢氧化镍的活化性能,但对纳米氢氧化镍的放电比容量影响很大,采用140℃水热和微乳/水热处理比单纯的微乳法制备得到的纳米氢氧化镍的放电比容量分别提高了62.6 mAh/g和112.8 mAh/g。而且,处理后的纳米氢氧化镍的循环伏安峰电流增大、电荷转移电阻由2.633 Ω分别降至2.464 Ω和1.679 Ω。     

大挠度橡胶圆板的数值解及对其Hencky解的修正

将橡胶圆板视为薄膜，根据薄膜的无矩特性，巧妙采用数学方法求得橡胶圆板的膨胀状态几何特性描述，进而通过应力应变求得挠度与载荷的关系。同时，基于Hencky方法求得了挠度与载荷关系的Hencky解。对两种方法所得到的结果进行比较分析，并对Hencky解所产生的偏差进行校正的方法作了探讨。     

水热对纳米Ni（OH）2电化学性能的影响

采用微乳法制备纳米Ni(OH)2,用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、恒流充放电、循环伏安、交流阻抗等测试技术研究了纳米Ni(OH)2的微观结构、表面形貌和电化学性能. 结果表明,140 ℃水热和微乳/水热2种方式处理得到的纳米Ni(OH)2具有不同形貌特征. 水热和微乳/水热处理虽然不影响纳米Ni(OH)2的活化性能,但对纳米Ni(OH)2的放电比容量影响很大,采用140 ℃水热和微乳/水热处理比单纯的微乳法制备得到的纳米Ni(OH)2的放电比容量分别提高了24.6和74.8 mA·h/g. 处理后的纳米Ni(OH)2的循环伏安峰电流增大、电荷转移电阻由2.633 Ω分别降至2.464和1.679 Ω.