毛细管区带电泳化学发光法测定食品中残留的磺胺类药物

基于碱性介质中,磺胺类药物对Ag(Ⅲ)配合物与鲁米诺(Luminol,Lu)化学发光体系的发光强度有抑制作用,建立了毛细管电泳-化学发光分离检测磺胺甲噁唑(Sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(Sulfadimethoxine,SDM)、磺胺噻唑(Sulfathiazole,ST)的方法.3种磺胺类药物经毛细管电泳分离后,分别与Ag(Ⅲ)配合物和鲁米诺化学发光体系作用,以相对迁移时间定性,相对化学发光强度定量,采用标准曲线法测定样品中的待测物含量.对影响毛细管电泳的分离与化学发光检测的条件均进行了优化.在最佳分离检测条件下,3种磺胺类药物在2.0 ～ 200 μg/mL范围内线性良好(r＞0.9977).对3种磺胺类药物平行测定7次,相对标准偏差(RSD)为1.3％～1.9％,3种磺胺类物质的检出限分别为0.33,0.20和0.034 μg/mL,加标回收率为80.2％ ～ 102.9％.将本方法应用于猪肉、鸡肉、牛奶中的3种磺胺类药物残留量检测,结果令人满意.     

高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中磺胺类药物残留

以4种磺胺类药物(Sulfonamides, SAs), 即磺胺脒(Sulfaguanidine, SGD)、磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺噻唑(sulfathiazole, STZ)和磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)为分析物,基于其在碱性介质中对Ag配合物-鲁米诺(Luminol)与Ni配合物鲁米诺两化学发光体系发光强度均具有抑制作用的性质,建立了高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中4种磺胺类药物的方法.将化学发光体系作为高效液相色谱的新型检测器,并对两种化学发光体系的检测器性能进行了比较.4种磺胺药物经高效液相色谱分离后,分别与Ag-Luminol及Ni-Luminol化学发光体系作用.色谱条件为:反相C18分离柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);0.1%甲酸-甲醇为流动相(V/V);梯度洗脱;流速1 mL/min.化学发光条件:Ag、Ni-Luminol两体系中,Ag配合物浓度1.4×10.-4 mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Ni配合物浓度1.5×10.-5 mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Luminol浓度均为1.2×10.-7 mol/L;试剂流速均为1.0 mL/min.在最佳的分离检测条件下,Ag-Luminol体系检测4种磺胺类药物的检出限分别为0.15、0.96、1.10和1.50 μg/mL,加标回收率为81.0%~101.5%;Ni-Luminol体系检测SGD、SDZ、STZ 3种磺胺类药物的检出限分别为1.5、17.2和16.8 μg/mL,加标回收率为83.9%~110.8%.相比之下,Ag-Luminol体系作为高效液相色谱检测器更佳.应用本方法对牛奶中4种磺胺类药物残留量进行检测,结果令人满意.     

高效毛细管电泳-紫外检测法快速分离测定三种抗肿瘤药物

肿瘤发生率近年呈明显升高趋势,建立快速、灵敏的抗肿瘤药物分离检测新方法,对指导临床用药,了解药物在体内的代谢等具有重要意义。建立了高效毛细管电泳-紫外检测法快速分离测定10-羟基喜树碱(10-Hydroxy camptothecin,10-HCPT)、6-巯基嘌呤(6-mercaptopurine,6-MP)、5-氟尿嘧啶(5-Fluorouracil,5-Fu)3种抗肿瘤药物的方法。考察了检测波长、分离电压、进样时间、缓冲液的pH值及离子强度对分离效果的影响。以未涂层熔融的石英毛细管(60.2cm×75μm,有效长度50cm)为分离柱,50.0 mmol·L~(-1)硼砂-200.0 mmol·L~(-1)硼酸(pH 8.4)为分离缓冲液,分离电压为21kV,柱温为25℃,0.5psi压力进样5s,于214 nm波长下检测,3种抗肿瘤药10min内能够完全分离。在最佳分析条件下,3类抗肿瘤药物分别在0.1～50.0μg·mL~(-1)、0.5～50.0μg·mL~(-1)、0.2～50.0μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数r0.9990。对3种抗肿瘤药物平行测定7次,相对标准偏差(RSD)均低于0.85%,检出限(S/N)分别为0.05μg·mL~(-1)、0.2μg·mL~(-1)、0.1μg·mL~(-1),加标回收率为90.4%～103.8%。整个试验过程未使用有机溶剂,方法用于尿样、血样样品的测定,结果令人满意,为临床对10-HCPT、6-MP、5-Fu 3种抗肿瘤药物的用药监测提供了更加简单快速的分析方法。