流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀阴离子和阳离子交换树脂微柱并联 ,两柱交替采样逆向洗脱流动注射在线分离富集环境水样中Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ ) ,分别用 15 %HNO3和 8%NH4 NO3洗脱 ,火焰原子吸收光谱法直接检测。富集 1min时Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 :1 5 0 μg·L- 1 和 1 39μg·L- 1 ,Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )检出限 (3σ)分别为 1 0 3μg·L- 1 和 0 5 4 μg·L- 1 ;相对标准偏差 (10 μg·L- 1 )分别为 :3 4 1%和 1 80 % ,分析样品加标回收率在 93 5 %～ 10 7 5 %之间。     

氢化物发生原子荧光结合计算法测定大气颗粒物中砷的形态

运用碱式消解法对样品进行前处理,采用氢化物发生-原子荧光光谱数学计算法测定大气颗粒物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量。探讨了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量和观测高度等对荧光强度的影响,分析了共存离子对砷测定的干扰。在选定的最佳条件下,得到检出限为0.34μg/L,加标回收率为87.8%～108.2%。方法可用于测定大气颗粒物中不同形态的砷。     

痕量元素形态分析技术及其应用研究进展

近年来，痕量元素的形态分析发展速度很快，90年代后高效液相色谱分离、等离子体激发原子发射作为检测器得到广泛应用，HPLC与石墨炉AAS接口技术得到完善解决，一些灵敏而复杂的联用系统如双检测器等也逐渐得到迅速发展。文中对形态分析方法的最新发展及形态分析在环境监测、职业健康、医学及营养学等方面的应用进行了综述。引用文献30篇。     

双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合, 实现了在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉, 富集1 min时, 分析速度为60样/h, 测定镉的特征浓度为0.931 μg·L-1, 线性范围分别为0～90 μg·L-1, 相对标准偏差分别为2.69 %、检出限(3σ)为0.808 μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%～103.7%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法分析药用植物中微量营养元素的含量

银杏、杜仲及绞股蓝的成熟青叶晾干并粉碎后经HNO3－HClO4(4:1)混酸消化，用石墨炉原子吸收法同时分析测定了消化液中的Se,Ge,Cu,Zn,Fe,Mn六种微量元素，方法简便快速。用该方法测定了桃叶标准物中的Ｃu,Zn,Fe,Mn四种微量元素，证明了测定结果准确可靠。实验结果表明这三种药用植物叶中Ｃu,Zn,Fe,Mn含量都较为丰富，特别是银杏叶中的Ｓe，绞股蓝中的Ｇe含量较高，对微量元素与中草药药效的关系进行了初步探讨。     

在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收测量技术相结合，实现了在线分离富集-火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，富集1min时，分析速度为60样/h，测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6．08μg/L和11．58μg/L(相当于1％吸收)，线性范围分别为0～1．0μg/mL和0～2．0μg/mL，对质量浓度为100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2．9％和3．0％、检出限分别为8．70和10．8μg/L。该法对实际水样加标回收率在94．5％～104．3％之间。     

氧燃烧瓶分解冷原子吸收光谱法测定花肥中痕量汞

自1982年亨普尔提出氧瓶法以来,由于它能快速分解许多有机物样品,尽可能减少损失和沾污,操作简单等,已广泛应用于有机物中卤素、硫、磷以及汞、锌、镁、镍、钴的测定.同时为了适应不同的测定需要也相应进行了许多改进,包括瓶子的大小、形状及材料选择,托篮的种类,燃烧样品的方法及吸收液的成分等[1].本工作通过在氧瓶中内置镍铬电炉丝,通电加热分解花肥样品(KH2>PO4、FeSO4等),然后将热分解过程释放出来的汞被酸性高锰酸钾吸收并氧化成汞离子,经还原后用流动注射-冷原子吸收光谱法测定,操作快速、简便,具有较高的灵敏度和准确度,结果满意.     

气相色谱-原子吸收联用技术测定人体体液中烷基汞

建立了一种用于生物样品中分子形态分析的气相色谱与原子吸收联用系统。系统的转移线为聚四氟乙烯管,组分在色谱住内分离后,经转移线运送到原子吸收检测系统。实验证明:系统具有灵敏度高、选择性好的优点,例汞绝对检测限为10-2ng,并首次用于人体血液和尿液中烷基隶的两种形态即氯化甲基汞和二甲基汞的定性和定量分析。     

悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的铅和镉

建立了以悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收法测定污灌区土壤中痕量铅和镉的新方法。以琼脂为悬浮剂、NH₄H₂PO₄作基体改进剂,研究了土壤悬浮液的稳定性和基体改进效应及干扰效应。基于原子化峰值时间的对数值与原子化温度之间的线性关系测得Cd和Pb的表观活化能,探讨了基体改进效应机理。应用标准曲线进行校准, Pb和Cd的检出限分别为9.05×10-10 g·mL-1和1.76×10-11 g·mL-1,Pb和Cd的回收率分别为91%～97%和93%～109%,相对标准偏差为4.2%～7.8%。以土壤标准品作参照, 测得值与标准值相符。     

聚乙烯醇增溶锡-二甲酚橙高灵敏显色反应体系测定痕量锡的研究

建立了用二甲酚橙作为显色剂直接测定痕量锡的新方法 ,锡与二甲酚橙在pH 3 5时形成的络合物 ,加入聚乙烯醇使稳定性大大提高 ,实验条件下显色络合物的最大吸收峰位于 5 4 4nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =4 38× 10 5,线性范围为Sn 0 1～ 5 μg· (2 5mL) - 1 ,回收率为 97 4 %～ 10 1 1%。此方法选择性好、灵敏度高、操作简单 ,此方法用于分析水样中的微量锡 ,结果令人满意。