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Three novel dehydroabietate oxime derivatives were synthesized from dehydroabietic acid and their crystal structures were determined by X-ray crystallographic techniques. All of these 12-oxime dehydroabietic acid derivatives crystallize in orthorhombic system, space group P212121. In the structures, rings A and B exhibit chair and half-chair configurations, respectively and form trans ring junction with two methyl groups(C(19) and C(20)) in the axis positions. The oxime groups have E conformations. Comparison of conformations reveals subtle differences principally in ring B due to the modification in C(12). The E-acetaldehyde oxime derivative 2c showed distinct BKα gate-opening activity with an ionic current increase of 164% at 30 μM versus the control current. 相似文献
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建立了树脂工艺品中半挥发性有机物(SVOCs)的超声萃取–气相色谱检测方法。对超声萃取条件进行了研究,优化了气相色谱参数。结果表明,样品用三氯甲烷在60℃下超声萃取40 min,选择HP–5色谱柱时,气相色谱(FID)测定半挥发物总量时可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差小于5%(n=6),检测限为2 mg/kg。4个含量水平样品的6个实验室3次平行测定结果表明,实验室内测定结果的相对标准偏差为1.61%~2.94%,实验室间测定结果的相对标准偏差为5.96%~8.35%。 相似文献
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建立了气相色谱-热能分析仪法(GC-TEA)同时测定食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺在酒精类食品模拟物中迁移量的方法。对气相色谱条件、前处理方法(液液萃取法)进行优化,以10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,浸泡液经稀释、液液萃取、浓缩、DB-FFAP色谱柱分离后,采用热能分析仪进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,15种N-亚硝胺实现了良好的基线分离,线性范围为0.025 ~ 0.5 mg/L,相关系数(r2)大于0.998,检出限(LOD)为0.200 μg/kg,定量下限(LOQ)为0.625 μg/kg。加标回收率为85.7% ~ 106%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法具有操作简单、线性范围好、灵敏度和准确度高等优点,适用于食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺迁移量的检测。 相似文献
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提出了气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量的方法。样品中3种苯胺类化合物用乙醇超声提取,离心分离后,所得提取液过0.22μm有机滤膜,滤液供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种苯胺类化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在91.1%~97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.0%之间。 相似文献
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本文合成了20种新的1-(2,4-二氯苯氧乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲3,研究了化合物3在碱催化条件下的环化行为。结果表明离析物为3-芳基-4H-1,2,4-三唑-5-硫酮4.文中还讨论了化合物3的环化机制.经元素分析、IR及MS等方法确认了3及4的结构。 相似文献
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