2.45GHz下常用有机试剂复介电常数的测量与研究

1986年加拿大的R．Gedye和R．J．Giguere等发现了微波可以显著加快有机合成，他们发现用微波辐射可使反应速率和产率有不同程度的提高。由于微波作用机理的特殊性，微波化学对很多化学领域带来了冲击。但是，微波与化学反应体系之间相互作用的一些重大问题还未得到解决，如微波加热过程中化学反应系统的非线性反射、非均匀加热等。解决这类问题，首先必须了解化学反应过程中混合物的电学性质与磁学性质，而物质的宏观电学和磁学性质都用其介电常数和磁导率来描述。对于大部分是非磁性材料的有机试剂，微波与反应体系相互作用的特性集中体现在体系的等效复介电常数上。了解各种常用试剂的复介电常数，可以进一步了解各种化学试剂对微波的吸收和反射的情况。而很多试剂的复介电常数无法从现有文献中得到。本文利用谐振腔微扰法测定了在2．45GHz室温下各类常用有机试剂的复介电常数，结果显示：醇类试剂复介电常数实部与虚部都较大；酮类试剂复介电常数实部相对较大，而虚部较小；酸类试剂复介电常数实部和虚部都较小；烷烃和苯类试剂实部，虚部更小。同时，随着碳链增加，所有试剂的复介电常数的实部与虚部均有下降趋势。这些测试和分析结果将为微波辅助有机合成提供了有益参考。     

不同条件对硫酸钙结晶影响的实验研究

近年来由于微波化学的快速发展使人们认识到微波作为一种手段对化学反应的过程有着深刻的影响，在材料领域更是得到了日益广泛的应用，因此把微波应用于结晶过程也成为人们关注的热点。早在1966年磁场就被应用于晶体的生长。近年来，已有很多文献报道电场、磁场对晶体生长的影响。     

微波化学的应用研究进展

对近年来发表在化工和化学及相关领域内公开出版物中微波化学的相关论文进行分析讨论,介绍了微波及其加热机理和国内外微波有机化学、无机化学及其它方向上的研究现状和进展,阐述了数值模拟计算在微波化学中的应用。引用参考文献46篇。     

二甲基亚砜-水混合溶液的等效介电常数特异性研究

在2.45 GHz下利用微扰谐振腔法测量二甲基亚砜(DMSO)-水(H₂O)混合溶液的等效介电常数过程中, 发现混合溶液等效介电常数虚部大于其中任一组分的介电常数虚部的特异现象. 分析表明, 这种特异性现象的发生主要是由于DMSO与H₂O混合后溶液的高频摩擦项大于混合前引起的. 因此, 经典混合物介电常数公式需要进行适当修正才能较好地适用于这类特异性问题计算.     

一种改善家用微波炉中水加热效果的多试管结构研究

目前,多数微波辅助化学合成实验是基于家用微波炉进行的,但是存在两大问题:加热不均匀以及加热效率低。为解决这一问题,通过使用comsol多物理场仿真软件进行优化设计,提出了一种通用的多试管结构,通过改变试管位置和试管厚度,便可改善水在家用微波炉中的加热效率和温度分布均匀性。这里对加热30ml水和60ml水分别进行了仿真分析,仿真结果表明,相比单试管,此多试管结构对30ml水的加热均匀性和加热效率的提升值分别为97.6%和7.1%,对60ml水的加热均匀性和加热效率提升值分别为98.2%和9.2%。之后对仿真结果进行了实验验证,证明了其正确性。因为水是化学实验中的一种重要溶剂,且稀水溶液与纯水的介电常数相差不大,所以这种多试管结构对稀水溶液具有通用性。     

微波频率下氯化钠溶液电导率的非线性特性

在微波频段研究了电磁场对氯化钠溶液电导率的影响. 运用不对称周期双阱势函数和Langvin方程描述了恒温条件下氯化钠溶液团簇结构中平均氢键的动力学行为, 由Bertolini公式建立团簇的平均氢键形成的概率变化与电导率变化的关系. 计算结果表明, 在恒温条件下, 当微波场的场强达到10 kV·m-1 时, 微波能会部分转化为团簇里分子间势能, 使得氯化钠溶液的电导率与电场强度有关, 这一结果与实验结果符合. 这种微波与氯化钠溶液的相互作用表现出强烈的非线性变化, 应该属于微波的非热效应范畴.     

纳米磷灰石晶体的制备

在人体骨中,不同的年龄段,不同部位的生物磷灰石晶体的尺寸和形貌有差异[1-3],人们已经制备出纳米级类骨磷灰石晶体模拟天然骨磷灰石。合成方法、条件、反应的前驱物等不一样,得到晶体的形貌、尺寸也不一样[3,4]。本文用硝酸钙的二甲基甲酰胺溶液和磷酸钠水熔液反应制备纳米磷灰石晶体并研究其形貌和尺寸。1　材料和方法30克分析纯硝酸钙在搅拌下加入45克分析纯二甲基甲酰胺中(A)。18克分析纯磷酸纳溶解于1500ml去离子水中(B)。B加热到25℃,不断搅拌下,缓缓将溶液A滴入其中,滴定完后继续搅拌2h,温度控制在70℃。室温陈化24h、离心分离…     

微波频率下二苯乙烷生成反应中的介电特性跟踪测量

微波对众多有机合成反应都有加速和提高产率的作用。二苯乙烷是重要的精细化学品中间体,由于其生成反应过程中对微波的吸收较小,在反应中添加了AlC13。本文使用矢量网络分析仪对1,2-二苯乙烷生成反应过程中反应体系的等效介电常数进行了跟踪测量。结果表明：反应系统等效介电常数的实部随时间变化不大。而虚部随时间的变化非常明显。     

DMF水溶液的等效介电常数特异性

在288、298和313 K三个温度和2.45 GHz频率下利用微扰谐振腔法测量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、水(H2O)及其混合溶液的等效介电常数过程中, 发现了混合溶液介电损耗虚部大于其中任一组分的介电损耗虚部的特异现象. 理论计算表明, 出现这种特异现象的原因是DMF 和水混合后其高频摩擦项引起的. 这就意味着在混合溶液中, 新的等效介电常数计算公式中必需引入氢键贡献来解释这种特异现象.     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中3种除草剂残留量

应用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二氯喹啉酸、特丁噻草隆、戊炔草胺等3种除草剂的残留量。样品以聚丙烯中空纤维为支撑,正辛醇萃取,以600r·min-1转速在40℃的条件下萃取20min。所得净化液以Inertsil ODS-SP C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(82+18)混合液为流动相,在检测波长220nm处进行测定。3种除草剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.20~0.35μg·L-1之间。以地表水样为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.6%~106%之间。方法的相对标准偏差(n=6)在3.1%~6.8%之间。