气相色谱法检测食品工业用大孔吸附树脂有机残留量

采用气相色谱法,建立了同时检测食品工业用大孔吸附树脂中的苯、1,2-二氯乙烷、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、苯乙烯、二乙烯苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯等11种有机残留物的方法。色谱柱为DB-WAX毛细柱,检测器为氢火焰离子化检测器,该方法的专属性强,在所考察的浓度范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.002～0.008μg/mL,样品加标回收率为72.4～104.7%,稳定性、精密度和重现性的RSD分别为1.68～5.26%、1.57～6.83%、2.91～9.62%。本方法具有简便易行、准确、稳定、快速等特点。     

双柱吸附法对莲子心总碱的分离纯化研究

研究了大孔吸附树脂和阳离子交换树脂双柱吸附法对莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的吸附行为。利用阳离子交换树脂D72制备出莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱,含量分别为10.6%、10.6%和28.0%,总含量为49.2%的莲子心总碱提取物,其中杂质主要是水溶性较大的生物碱成分。利用AKS-W大孔吸附树脂能去除极性较大的生物碱,而D72阳离子交换树脂能去除非生物碱的特点,采用双柱联合吸附法,制备出3种吸附质含量分别为33.1%、15.0%和34.5%,总含量为82.6%的莲子心总碱提取物。     

顶空/气相色谱-串联质谱法测定合成洗涤剂及化妆品中二(噁)烷残留

建立了顶空/气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS/MS)测定合成洗涤剂和化妆品中二(口恶)烷含量的分析方法.将样品与适量的水混溶,加入固体氯化钠产生“盐析”效应后再通过超声振荡,使样品中的二(口恶)烷充分溶解.此后将样品瓶于80℃混合摇振30 min达到气液平衡,顶空进样,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测...     

树脂吸附法纯化赤霉素

对比了几种大孔吸附树脂对赤霉素发酵液的吸附、解吸性能,实验发现,自制R4树脂的动态饱和吸附容量高达58.38mg/g干树脂,自制R5树脂的动态饱和吸附容量高达96.46mg/g干树脂,R5树脂的吸附容量明显高于R4,这与树脂的比表面积一致.50%(VIV)甲醇水溶液具有较好的解吸性能,收率高达95%以上,经过树脂一步吸附-解吸,赤霉素的浓度可平均提高5倍以上,集中收集最高可提高15倍以上,这对于工业化生产中,赤霉素的进一步结晶析出具有重要意义.