水峰调制下的3,4-Seco-olean-11,13-dien-4,15α,22β,24-tetraol-3-oic Acid的NMR结构解析

对海南半红树植物黄槿(Hibiscus tiliaceus)内生菌中提取的一个新化合物进行核磁共振结构解析的研究. 在核磁共振测试时发现水峰信号与部分样品信号发生了重叠, 直接影响了该化合物谱图数据的分析. 本工作通过实验确证了在氘代二甲亚砜(DMSO-d₆)溶剂中水峰化学位移与含水量之间的变化规律. 依据该规律, 利用定量加入纯水的方法对实际样品中的水峰信号进行了调制, 解决了水峰信号与样品信号的重叠问题, 得到了较理想的¹H NMR, ¹³C NMR一维谱和COSY, HMQC, HMBC等二维谱. 利用核磁共振提供的信息完成了对新化合物结构的解析, 确定该化合物为齐墩果烷三萜类化合物3,4-seco-olean-11,13-dien-4,15α,22β,24-tetraol-3-oic acid.     

微波法测定钼精矿中钼含量及油和水分总含量

钼精矿分析中在以下两方面应用了微波技术：①重量法,测定钼时试样的消解及钼酸铅淀淀的灼烧;②测定油及水分总量时试样的干燥,对上述操作中微波炉的最佳工作功率作了试验和确定,应用这一改进后的方法所测得的结果与按国标方法所测得的结果作了对比,结果表明两者间无显著差异。但试样消解,沉淀灼烧以及试样干燥三项操作的速度,与常规方法相比,依次提高了10,4和6倍。     

红树植物水黄皮pongamia pinnata中一个倍半萜类化合物的结构解析

本研究应用葡聚糖凝胶LH-20,硅胶柱层析等手段,从红树植物水黄皮中分离纯化了1个倍半萜类化合物,结合多种波谱方法(ESI MS, 1D NMR, 2D NMR, UV),确定它的结构为:6,7-Epoxy-3(15)-caryophyllen-12-ol(化合物1).该化合物为首次从红树植物水黄皮中分离得到.