用新型AP树脂分离铑—铱和同时富集测定铑`铱`铂`钯

铑-铱分离-向被认为是最困难的课题之一,即使文献曾报道Rh-Ir的分离,但实际Rh并未与萃取剂或吸附剂反应,而是与非贵金属离子一同留在溶液中。我们曾用光谱半定量方法研究了AP树脂对Rh、Ir的吸附行为,结果是Rh不被吸附而Ir能被吸附。本文通过改变Rh的离子状态,使之能被AP树脂吸附完全,而与留在溶液中的非贵金属分离,然后在柱上用不同淋洗液再使Rh-Ir分离。     

三正辛胺(TOA)分离贵金属的系统研究 Ⅰ.反相萃取色层法分离七个贵金属

本文系统详细地研究了七种贵金属彼此分离以及与贱金属分离的可能条件。此种工作尚未见报道。用三正辛胺作固定相。分别用1mol/L HCl、6mol/LHCl、2mol/L HNO_3—2mol/L HCl、3mol/L HNO_3-2mol/L HCl、4mol/L HNO_3-2mo1/L HCl和5％硫脲-1mol/L HCl为淋洗液,可以将Rh、Ru、Pd、Pt、Ir、Os、Au分步淋洗下来,达到彼此完全分离。为了使Rh(Ⅱ)与贱金属分离,必须将RhC1_6~(3-)转化为RhBrb_6~(3-),然后在另一色层柱上使它与贱金属分离。合成矿样的分析结果符合分析要求。     

新型SGN螯合树脂吸附贵金属性能和机理的研究

本文首次研究自制的氨基胍基螫合树脂吸附贵金属的行为。测定了树脂在HCl及H_2SO_4介质吸附贵金属的分配系数和吸附百分率,并研究了各种贵金属的吸附速率、以及酸度和温度等对吸附过程的影响。并提出树脂对贵金属配阴离子的配位和交换共存的吸附历程。     

反相萃取柱色层法分离轻稀土中相邻单一元素 Ⅱ.镨钕的分离及测定(N_(263-)DTPA 推拉体系)

轻稀土元素中镨钕是最难分离的一对相邻元素,有关文献报导,一般分离因数不超过2。有人曾利用季铵盐型萃取剂萃取稀土,在水相中加入氨羧络合剂,在经过多级逆流萃取后可制备较纯的镨钕。在此篇报告中,我们尝试了用硅球作为载体,用N_(263)为固定相,并在流动相中加入二乙撑三胺五乙酸(DTPA),利用N_(263)与轻稀土络合的“倒序”现象和DTPA的“顺序”现象,形成一个柱上的     

用DPCI-Os(Ⅳ)-OP-10体系分光光度法测定痕量锇的研究

研究了在OP-10存在下用二苯碳酰二肼测定痕量Os(Ⅳ)的分光光度法。8_570nm=3.50×10⁵L·mol^-1·cm^-1,特征灵敏度为0.057μg/10mL(对应1％吸收)。Os(Ⅳ)与DPCI的组成比为1:1。在0.1～5.0μg/10mL范围内符合比耳定律。     

反相萃取柱色层法分离轻稀土中相邻单一元素 Ⅰ.微量 La、Ce、Pr-Nd、Sm 的分离测定

定量分离单一相邻稀土元素是较难的课题。用液相色谱分离非相邻稀土对或示踪量的个别相邻稀土对,文献曾有些零星报导。为实现四个现代化,对单一稀土含量的测定的要求便日益迫切了,例如为了探讨球墨铸铁中单一轻稀土元素的作用机理,必须知道单一稀土的含量。本文是以聚三氟氯乙烯为载体,以二(2-乙基己基)磷酸为固定相,盐酸为流动相的反相萃取柱色层分离法。在进行了一系列的条件试验后,在利用自制的加压     

二(1-甲基庚基)磷酸萃取色层法分离稀土元素的研究

在萃取色层法分离稀土元素中,常用的固定相有:二(2-乙基已基)磷酸(P-204)、2-乙基已基苯基磷酸、2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(P-507)等。二(1-甲基庚基)磷酸(P215)是P204的异构体,它的支链在α位置上,空间位阻较大,因此对稀土元素的分离应具有较高的分离因数,反萃取的酸度也应比P204的低。我们将P215用于萃取色层法以分离稀土。在一定的酸度下,可将14个稀土元素分离,在有硫酸铵存在时,也可将Y与Ho和Er分离。     

三正辛基氧膦萃取色谱分离高纯氧化钪中十五个稀土杂质的ICP-AES测定

本文首次提出用三正辛基氧膦为固定相,反相萃取柱色层法将十五个稀土杂质与基体钪分离,然后用ICP发射光谱法测定高纯氧化钪中十五个稀土杂质的方法。本法具有使用酸度低,分离完全、迅速,基体负载量较大,ICP光谱测定灵敏度高等优点。通过试样分析与加入实验各八次的测定结果表明,试样分析和加入实验的RSD分别为5-15.4％和0.63-6.3％,平均回收率在99-112％之间。试样含0.00095％的稀土杂质,钪纯度相当于99.999％,则可分离分析。若相应增加柱径以提高基体的负载量及柱效,分析纯度更高的试样应当是可以达到的。