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样品2.000 0g经丙酮20mL超声提取45min,提取液用丙酮定容至25.0mL。取上述溶液1.0mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 4.0)5mL、20g·L~(-1)四乙基硼酸钠溶液2mL,超声反应45min后,再加入正己烷2mL,涡旋混合30s。取上层有机相经脱水、过滤后,以DB~(-3)5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱分离9种有机锡。质谱分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监测模式(SIM)。9种有机锡的质量浓度在0.8~50mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18~0.87mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%~105%,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。 相似文献
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选取4%(体积分数,下同)乙酸溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%乙醇溶液和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为。采用液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量。迁移试验得到的水基食品模拟液,经过滤后直接进样测定;油基食品模拟液需要经乙腈提取后进行测定。以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式对18种光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。18种光引发剂的质量浓度均在3.0～37.5μg·L~(-1)内或质量分数均在0.010～0.125mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,在4%乙酸溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液及橄榄油食品模拟物中的测定下限(10S/N)分别为0.03～2.97μg·L~(-1),0.02～2.91μg·L~(-1),0.03～2.88μg·L~(-1)和0.06～9.00ng·g~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～114%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.4%。 相似文献
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