搀杂六铝酸盐LaMxAl12-xO19+δ上甲烷催化燃烧研究

采用共沉淀法制备了系列金属Mn搀杂的六铝酸盐LaMnxAl12-xO19+δ(x分别为0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 5.0)催化剂, 采用BET, TG-DTA, XRD进行了物性表征, 并以甲烷催化燃烧为目标反应, 研究了Mn搀杂量对催化剂活性的影响. 结果表明 LaAl12O19+δ催化活性较低, 随着Mn的引入, 催化活性逐步提高. 当x=1.5时, 催化活性达到最大值, 为理想搀杂量. 焙烧温度对晶型及催化活性有重要影响, 1200 ℃时可以形成完整的六铝酸盐晶型, 并具较高的催化性能. 所得较好催化剂起燃温度T10%为418 ℃, T90%为663 ℃.     

ICP-AES法高精度测定钕铁硼合金中主量元素

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钕铁硼合金主量元素波动大,相对标准偏差通常高达0.5%以上,严重影响不同牌号钕铁硼磁体的成分配比与性能控制。为了解决这一难题,本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时高精度测定钕铁硼合金中Nd,Fe,B三种主量元素,选择了合适的分析线并扣除了背景。通过采用基体匹配、优化仪器参数、保持稳定的ICP焰炬、校正谱峰漂移(采用软件的校正功能,对各元素进行漂移校正,校正完成后,对原测试数据进行再处理)等,实现了对钕铁硼主量元素的高精密度测试。结果表明:Nd,Fe,B三种元素的短期相对标准偏差分别为:0.09%,0.04%,0.31%,加标回收率为97%~103%;5天内的长期相对标准偏差为:0.17%,0.08%,0.52%;测试同一合成样品,ICP测定值与X射线荧光光谱法测定值相对偏差小于1%,与国外实验室ICP法的测定值相对偏差小于0.1%,测定值与X射线荧光光谱法和国外实验室ICP法的测定值对照结果满足生产、科研的测定要求。     

磷酸体系中微量稀土元素萃取动力学研究

采用新型恒界面池法进行了磷酸体系中用P204萃取La(Ⅲ),Sm(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的动力学研究,考察了搅拌速度、温度、比界面积、磷酸浓度及萃取剂浓度等因素对萃取速率的影响.结果表明:磷酸体系中用P204萃取La(Ⅲ),Sm(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的表观活化能E_a分别为27.0,22.2和21.1 kJ·mol~(-1),在体相P204浓度大于在液一液界面饱和吸附时的最低浓度C_(min)时,其在界面已达到吸附饱和,反应的主通道由界面变为体相,在该体系下P204萃取La(Ⅲ),Sm(Ⅲ)和Y(Ⅲ)反应为体相化学反应和扩散反应混合控制.