超高分辨质谱技术用于鸦胆子油及其口服制剂特征谱的高通量快速分析

采用直接进样－电喷雾电离超高分辨质谱技术（DI－ESI－UHRMS）结合统计学数据分析策略,建立了鸦胆子油及其口服制剂的特征图谱高通量快速分析方法。基于DI－ESI－UHRMS高分辨率、高通量和非靶向的特点,对鸦胆子油和大豆磷脂软胶囊正离子模式下的数据进行分析,利用分子离子峰精确质量数和精细同位素峰信息,解析出69种准确分子式（与理论值的误差均小于1 ppm）。结合二级质谱、文献和Lipid Maps网站中数据,对69种分子式进行半鉴定。结果显示,其主要为糖类、磷脂类、油酸类和油脂类成分。主成分分析、正交偏最小二乘判别分析和层次聚类分析结果显示,鸦胆子油、橄榄油和菜籽油中不存在磷脂类成分,文中半鉴定的69种分子式对应的母峰（m/z）可作为鸦胆子油掺伪鉴别和不同鸦胆子油口服制剂差异分析的指标成分。该研究为进一步完善鸦胆子及其制剂的质量标准提供了理论支撑。     

三磷酸铝的傅里叶变换红外光谱分析

提出了应用傅里叶变换红外光谱法,在由生产中产生的偏磷酸铝和磷酸二氢铝杂质存在下测定三磷酸铝(AlH2P3O10.2H2O)。从红外吸收光谱可见,三磷酸铝(Al-TP)及偏磷酸铝(Al-MP)分别在波数为986 cm-1及740 cm-1处存在特征吸收峰,而磷酸二氢铝在此波段无吸收峰。据此提出,用Al-MP作内标,以Al-TP与Al-MP的峰高比值与两者相应的浓度比值图,并采用曲线拟合或最低基线计算法制得工作曲线。由此可求得试样中Al-TP与Al-MP的含量比值。由于采用了Al-MP作内标,其干扰也得到消除。同时用标准(浙B/HG 204-88及GB/T 1714-1979)中所述方法对样品中磷酸二氢铝及水分的含量分别予以测定。按文中所给的公式,计算样品中三磷酸铝的含量。