高效液相色谱法测定化妆品中林可霉素类药物

林可霉素类药物属抗菌药物中的小类别,临床上广泛用于除神经系统之外的敏感菌所致的各种感染,主要有以盐酸盐或磷酸酯形式存在的林可霉素和克林霉素类制剂。其不良反应也不容忽视[1],可引起胃肠道反应、肝脏损害、心血管反应等[2],我国在《化妆品卫生规范》中已将抗生素类药物列入化妆品禁用组分。近年来,祛痘或抑制粉刺化妆品中非     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱（UPLC-Q-TOF MS）快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药（NSAIDs）的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;检出限为0.001～0.050μg/g,定量下限为0.004～0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%～116%,日内相对标准偏差（RSD,n=6）为0.70%～7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%～14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。     

蜜炼川贝枇杷膏中橙皮甙含量的固相萃取-高效液相色谱法测定

建立了蜜炼川贝枇杷膏中橙皮甙含量测定方法，样品用流动相溶解定溶后，注入Sep-Pak C18固相萃取微柱，取其达到吸附平衡后的流出液作为反相高效液相色谱法测定用的供试液，克服了高糖含量基质条件下液－液萃取法存在的提取不完全的现象；在3．265－32．65mg/L范围内，橙皮甙进样量与峰面积响应值呈良好的线性关系，r＝0．9999；回收率为98％－102％，RSD为1．6％（n=5）；结果表明，该法简便快速，分析结果准确可靠，重复性好，可用作蜜炼川贝枇杷膏的质量控制方法。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂,采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离。采用多反应监测高分辨扫描模式(MRM HR),以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子精确质量数实现化妆品中73种禁用物质的快速筛查和确证,基质匹配外标法定量。实验比较了不同提取溶剂、净化吸附剂、色谱条件和质谱扫描模式对73种禁用物质测定的影响,并考察了膏霜剂和水剂的基质效应。结果表明,73种禁用物质线性关系良好,相关系数(R²)>0.99;检出限为5~150 μg/kg;定量限为15~450 μg/kg;膏霜剂及水剂两种基质在3个加标水平下的回收率为60.3%~130.3%,日内、日间RSD分别为0.8%~10.0%(n=6)和1.1%~15.0%(n=3)。日常风险监测中检出磺胺甲基异噁唑、甲基泼尼松、林可霉素、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿法骨化醇、倍他米松戊酸酯、溴莫尼定、氯霉素、氯苯那敏、氯倍他索丙酸酯、克罗米通、益康唑、酮康唑、泼尼松醋酸酯和泼尼松,检出含量范围为0.5~1136.1 mg/kg。该方法准确、快速、简便,可用于化妆品中73种常见禁用物质的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种硝基咪唑类药物

采用高效液相色谱法测定化妆品中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑和塞克硝唑。样品经甲醇和0.1mol·L-1盐酸溶液以体积比1比1组成的混合溶液超声提取15min后,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-水(7+1+2)混合液为流动相,在检测波长315nm处进行测定。4种硝基咪唑类药物在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别低于10 mg·kg-1和30 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在93.8%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%~4.1%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中维甲酸和异维甲酸

化妆品样品经甲醇超声提取15 min,离心分离取上清液经Agilent Extend C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇与乙酸（2+98）溶液按体积比90比10混合作为流动相进行淋洗,于波长355 nm处用二极管阵列检测器进行测定,阳性样品经质谱确证。维甲酸和异维甲酸的定性离子对为m/z 299/255和299/199。维甲酸和异维甲酸的质量浓度均在1.00～100 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.1 mg·L^-1。以3种不同类型的化妆品样品为基体,加入2种不同浓度的标准溶液做回收试验,测得维甲酸和异维甲酸回收率分别在97.2%～105%和97.2%～111%之间,相对标准偏差（n=6）均小于2.5%。