液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中黄曲霉毒素

建立了动物肝脏中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经体积比为84∶16的乙腈-水溶液提取,离心后通过真菌毒素多功能净化柱,净化液氮气吹干,用流动相定容,采用C18柱分离,10mmol/L的甲酸铵溶液和甲醇作为流动相,以50∶50比例等度洗脱,在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行分析。各组分在9min内完全分离,方法线性关系良好,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检出限分别为0.030、0.026、0.016、0.027μg/kg,三个加标水平下平均回收率在81%～98%之间,相对标准偏差小于2%。该方法简便快速,准确可靠,可用于动物肝脏中黄曲霉毒素的测定。     

响应面法优化提取-原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

研究超声辅助提取（UAE）快速测定茶叶铅。采用Plackett-Burman设计和响应面法得优化提取条件：200mg样品中加入HNO3∶H2O2（1∶1,V/V）5mL浸泡6min、78℃超声8.4min。对GBW 10016茶叶,该法测定值与标准值符合,加标回收率为96.0%—102.2%,检出限0.041μg.L-1,重复测定的RSD为6.3%。该法测定45个茶鲜叶和10种商品茶,铅含量（干基）在0.39—1.22mg.kg-1之间,与湿法消解（WAD）结果无显著差异。