对乙酰基偶氮羧分光光度法测定铜锌镍及其化合物中的微量钙

本文提出在NaOH-NH_3·H_2O或NH_3·H_2O介质中,可采用Fe(OH)_3共沉淀法富集Cu、Zn、Ni及其化合物中的微量钙,用离心分离法分离基体元素后,再以对乙酰基偶氮羧光度法测定。方法分离手续简便,测定快速准确,标准加料回收试验的回收率在96—100.7%之间,试样分析的相对标准偏差<±3.2%(6—9次测定)。     

用KMnO4还原制备Mn标准溶液

原子吸收法测定微量锰时，锰标准溶液的制备一般要求用光谱纯金属锰，在稀H2SO4中浸洗除去氧化层，用去离子水洗净H2SO4，100℃左右烘干，然后称量、酸溶、稀释、定溶，整个操作需2h左右。此法很难避免新氧化膜的生成。为简化制备手续，同时又确保准确性，我们用还原KMnO4的方法来制备Mn标准溶液，取得理想效果。     

变色酸双偶氮羧酸型衍生物与稀土元素显色反应的研究

本文设计合成了十种双偶氮羧酸型试剂,较详细地研究了它们与稀土元素的显色反应,初步总结出这类试剂分子中分析功能团的位置以及助色团的性质和位置的改变与分析性能之间的内在联系。探讨了这类试剂与稀土元素显色反应中所存在的倒序现象和酸效应的可能原因。     

微量钙光度法的进展

吸光光度法测定微量钙的早期工作,E.B.Sandell 已有评述。近二十年来,分析化学迅速发展,各种仪器分析方法如发射光谱法、原子吸收分光光度法、离子选择电极法、X 荧光分析法以及中子活化分析法均可用于微量钙的测定,然而仪器分析法不仅需要昂贵的设备,而且由于化学干扰严重等原因,在测定复杂试样中微量钙时,仍需要进行烦琐的分离,故优越性不显著。吸光光度法具有简便、快速、灵敏度高以及成本较低等特点,在整个分析领域中,至今仍不失其重要地位,在微量钙的测定方面,亦颇有进展。概括起来可归纳为两点:其一,利用原有试剂,改变显色条件(介质、酸度或萃取酸度),从